Руководство по химическому анализу вод. Шпейзер Г.М - 41 стр.

                                            41

Характеристика погрешности (δ), при концентрации от 2 до 10 мг/дм3: 0,17с мг/дм3


ОПРЕДЕЛЕНИЕ КРЕМНЕКИСЛОТЫ
Нормативный документ РД 52.24.433-95

   Описанный ниже колориметрический метод основан на способности соединений
кремния образовывать с молибдатами в присутствии минеральной кислоты окрашенное
в желтый цвет комплексное соединение — гетерополикислоту H8Si2(Mo2O7)6. Этим ме-
тодом можно пользоваться при анализе прозрачных и слегка мутных проб поды.
Точность метода при средних концентрациях около ±5%. Чувствительность 0,1 мг
Si/л.
   Предварительные указания. Реакция кремния с молибденом протекает замедленно:
наибольшая интенсивность окраски отмечается через 15 мин после прибавления реак-
тивов, а в течение следующих 5 мин она уже начинает ослабевать. На скорость реакции
влияет концентрация кислоты, поэтому при определении следует строго придерживать-
ся указаний о количество добавляемые реактивов и времени колориметрирования.
   При продолжительном хранении проб в раствор может перейти некоторое количест-
во кремнекислоты из стекла, ПОЭТОМУ ДЛЯ предупреждения этот внутренние стенки
бутылки следует покрывать топким слоем парафина. Можно избежать влиянии выщела-
чивания стекла путем фиксирования проб воды кислотой. В этом случае воду перед
определением следует нейтрализовать 1,0 N раствором NaOH по лакмусовой бумажке
во избежание лишней кислотности. Для транспортировки и храпения проб воды для
определения кремнекислоты лучше использовать полиэтиленовые бутылки.
   Определение кремнекислоты данным методом мешают восстановители (Fe2+ и др.),
дающие синюю окраску, а также ионы Fe3+ при содержании их выше 2 мг/дм3, ме-
шающее влияние фторидов устраняют добавлением раствора борной кислоты или со-
ли алюминия. Сероводород удаляют продуванием пробы воздухом. Влияние цветно-
сти и мутности устраняют путем компенсирования окраски во время колориметри-
рования (дли этого проводится измерение оптической плотности фона, т. е. исследуемой
воды, без добавления реактивов, и последняя вычитается из оптической плотности
пробы).
    Ход определения. 50 мл исследуемой воды помещают в стакан или колбу па 100
мл, приливают 2 мл раствора НСl, 3 мл раствора молибдата и оставляют стоять 15
мни. Через 15 мин приступают к фотометрированию на ФЭКе, пользуясь кюветой на 5
см и синим светофильтром. Окраска устойчива в течение 40 мин.