Руководство по химическому анализу вод. Шпейзер Г.М - 40 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

40
. Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии
дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая, почти диссоциирующая хлорная
ртуть с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное со-
единение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим ко-
нец титрования определяется с большой точностью.
Характеристика метода
. Точность метода 0,5 мг/дм
3
.
Ход определения. Отбирают 100 см
3
испытуемой воды [9], прибавляют 10 капель
смешанного индикатора и по каплям 0,2 н. HNO
3
до появления желтой окраски (рН
3,6), после чего прибавляют еще пять капель 0,2 н. HNO
3
и титруют из микробюретки
раствором азотнокислой ртути. К концу титрования окраска раствора приобретает
оранжевый оттенок. Титрование продолжают медленно, по каплям добавляя раствор
азотнокислой ртути, сильно взбалтывая пробу до появления слабо-фиолетового оттенка.
Для определения более четкого конца титрования используют контрольную про-
бу, в которой к 100 см
3
дистиллированной воды прибавляют индикатор 0,2 н. раствор
азотной кислоты и оду каплю раствора азотнокислой ртути.
Метод может быть использован для определения и более высоких концентраций
хлоридов в воде (более 10 мг/дм
3
). В этом случае отбирают меньший объем воды (со-
держание Cl
-
в отобранном объеме должно быть не менее 10 мг) и разбавляют дистил-
лированной водой до 100 см
3
, прибавляют те же реактивы и в том же количестве и тит-
руют из бюретки раствором азотнокислой ртути, как описано выше.
Определению не мешают цветность воды выше 30
о
и железо в концентрации,
превышающей 10 мг/дм
3
. Йодиды и бромиды определяют в концентрациях, эквивалент-
ных Cl
-
.
Расчет. Содержание хлор-иона (Х), мг/дм
3
, вычисляют по формуле
,
10005,0
V
K
X
=
ν
где
ν
- количество азотнокислой ртути, израсходованное на титрование, см
3
; K –
поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути; V – объем воды, взя-
той для определения, см
3
.
Расхождения между результатами повторных определений при содержании Cl
-
в
воде до 10 мг/дм
3
– 0,5 мг/дм
3
.
                                                  40



       . Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии
дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая, почти диссоциирующая хлорная
ртуть с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное со-
единение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим ко-
нец титрования определяется с большой точностью.
       Характеристика метода. Точность метода 0,5 мг/дм3.


       Ход определения. Отбирают 100 см3 испытуемой воды [9], прибавляют 10 капель
смешанного индикатора и по каплям 0,2 н. HNO3 до появления                  желтой окраски (рН
3,6), после чего прибавляют еще пять капель 0,2 н. HNO3 и титруют из микробюретки
раствором азотнокислой ртути. К концу титрования                  окраска раствора   приобретает
оранжевый оттенок. Титрование продолжают медленно, по каплям добавляя раствор
азотнокислой ртути, сильно взбалтывая пробу до появления слабо-фиолетового оттенка.
       Для определения более четкого конца титрования используют контрольную про-
бу, в которой к 100 см3 дистиллированной воды прибавляют индикатор 0,2 н. раствор
азотной кислоты и оду каплю       раствора азотнокислой ртути.
       Метод может быть использован для определения и более высоких концентраций
хлоридов в воде (более 10 мг/дм3). В этом случае отбирают меньший объем воды (со-
держание Cl- в отобранном объеме должно быть не менее 10 мг) и разбавляют дистил-
лированной водой до 100 см3, прибавляют те же реактивы и в том же количестве и тит-
руют из бюретки раствором азотнокислой ртути, как описано выше.
       Определению не мешают цветность воды выше 30о и железо в концентрации,
превышающей 10 мг/дм3. Йодиды и бромиды определяют в концентрациях, эквивалент-
ных Cl-.


       Расчет. Содержание хлор-иона (Х), мг/дм3, вычисляют по формуле


                                             ν ⋅ 0,5 ⋅ K ⋅ 1000
                                       X =                        ,
                                                    V
       где ν - количество азотнокислой ртути, израсходованное на титрование, см3; K –
поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути; V – объем воды, взя-
той для определения, см3.
       Расхождения между результатами повторных определений при содержании Cl- в
воде до 10 мг/дм3 – 0,5 мг/дм3.