ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
52
взятием части пробы на анализ склянки с пробами встряхивают, чтобы содержимое
перемешалось.
Все колбы и пробирки должны быть тщательно вымыты. Пробы с высоким
перманганатным индексом разбавляют так, чтобы перманганатный индекс разбав-
ленных проб был в диапазоне 0,5-10 мг/л.
Пипеткой помещают 25,0+0,25 мл исследуемой пробы в пробирку, добавляют
5±0,5 мл серной кислоты (2 моль/л) и осторожно перемешивают.
Пробирку помещают в кипящую водяную баню на 10±2 мин, добавляют 5+0,05
мл стандартного раствора перманганата калия (2 ммоль/л).
Через 10 мин±15с добавляют 5±0,05 мл стандартного раствора оксалата натрия
и ждут, пока раствор не станет бесцветным.
Титруют горячим стандартным раствором перманганата калия до бледно-розового
оттенка, сохраняющегося около 30с. Параллельно с основным определением про-
водят холостое определение по той же методике, заменив анализируемую пробу
25 мл воды.
Для титрования используют стандартный раствор перманганата калия.
К раствору перманганата, оставшемуся от холостого определения, добавляют
5±0,05 мл стандартного раствора оксалата натрия (5 ммоль/л). Вновь нагревают
раствор, если необходимо, до 80°С и титруют раствором перманганата калия до появ-
ления розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с (стандартизация раствора).
Стандартные растворы до их использования в следующем определении перман-
ганатного индекса желательно оставлять в пробирках.
Выражение результатов
Перманганатный индекс (1
Мп
) в пересчете на кислород, выраженный в мг/л, вы-
числяют по уравнению:
)(
[]
V
ВКАА
Х
100801,0
21
∗∗∗−+
=
,
где А
1
и А
2
–количество раствора перманганата, прибавленного в начале и в конце опре-
деления, мл; К – поправочный коэффициент этого раствора для приведения к точно
0,01N; В – количество введённого 0,01N раствора щавелевой кислоты,мл; V- объём про-
бы, взятой для определения.
Характеристика погрешности (δ): 0,1-1,2 мг/дм
3
52 взятием части пробы на анализ склянки с пробами встряхивают, чтобы содержимое перемешалось. Все колбы и пробирки должны быть тщательно вымыты. Пробы с высоким перманганатным индексом разбавляют так, чтобы перманганатный индекс разбав- ленных проб был в диапазоне 0,5-10 мг/л. Пипеткой помещают 25,0+0,25 мл исследуемой пробы в пробирку, добавляют 5±0,5 мл серной кислоты (2 моль/л) и осторожно перемешивают. Пробирку помещают в кипящую водяную баню на 10±2 мин, добавляют 5+0,05 мл стандартного раствора перманганата калия (2 ммоль/л). Через 10 мин±15с добавляют 5±0,05 мл стандартного раствора оксалата натрия и ждут, пока раствор не станет бесцветным. Титруют горячим стандартным раствором перманганата калия до бледно-розового оттенка, сохраняющегося около 30с. Параллельно с основным определением про- водят холостое определение по той же методике, заменив анализируемую пробу 25 мл воды. Для титрования используют стандартный раствор перманганата калия. К раствору перманганата, оставшемуся от холостого определения, добавляют 5±0,05 мл стандартного раствора оксалата натрия (5 ммоль/л). Вновь нагревают раствор, если необходимо, до 80°С и титруют раствором перманганата калия до появ- ления розовой окраски, сохраняющейся в течение 30 с (стандартизация раствора). Стандартные растворы до их использования в следующем определении перман- ганатного индекса желательно оставлять в пробирках. Выражение результатов Перманганатный индекс (1Мп) в пересчете на кислород, выраженный в мг/л, вы- числяют по уравнению: Х = [( А1 + А2 )К − В]∗ 0,01 ∗ 8 ∗100 , V где А1 и А2 –количество раствора перманганата, прибавленного в начале и в конце опре- деления, мл; К – поправочный коэффициент этого раствора для приведения к точно 0,01N; В – количество введённого 0,01N раствора щавелевой кислоты,мл; V- объём про- бы, взятой для определения. Характеристика погрешности (δ): 0,1-1,2 мг/дм3