ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
21
3.3. Подготовка ионитов к титрованию
Синтетические иониты - технические продукты , а не химически чистые
вещества, поэтому в них могут содержаться металлы и другие примеси,
попадающие в реакционную смесь при производстве ионитов вследствие
коррозии и истирания деталей аппаратуры . Чтобы удалить эти примеси из
ионита, его промывают растворами кислот. В состав ионитов входят наряду с
нерастворимыми высокомолекулярными фракциями также и растворимые
низкомолекулярные фракции, состоящие главным образом из невошедших в
реакцию синтеза полимера веществ, имеющих низкую молекулярную массу .
Низкомолекулярные вещества могут также образовываться как продукты
деструкции при введении в ионит функциональных групп, например, при
сульфировании, аминировании сополимеров .
Очисткой должны быть удалены все примеси кислотно- основного
характера. Должно гарантироваться нахождение ионитов в моноионной форме:
катионит в Н
+
-, анионит - в ОН
-
- форме. Чтобы в сильноосновном анионите не
было примесей карбонатной формы, раствор щелочи не должен
соприкасаться с воздухом . Воду для приготовления раствора щелочи нужно
прокипятить и хранить в емкости с трубкой , заполненной натронной известью .
Все операции с анионитом , подготовленным таким образом , следует
выполнять быстро.
При подготовке низкоосновных анионитов таких предосторожностей не
требуется . Если Н
+
- или ОН
+
- формы ионитов содержат противоионы ,
связанные с фиксированными ионами ковалентной связью , то для ускорения
определения рК рекомендуется использовать солевые формы, быстрее
взаимодействующие с титрантом .
Надежность определения констант ионизации ионитов методом
потенциометрического титрования зависит не только от тщательности очистки
образца, но и от точности определения обменной емкости, момента
достижения равновесия между твердой и жидкой фазами, правильности работы
стеклянного электрода и др.
Неточности в определении полной обменной емкости ионита вносят
систематическую ошибку в расчеты степени ионизации образца а ,
предопределяя неправильность значения рК, вычисленного по уравнению
Гендерсона- Гассельбаха. Это обстоятельство весьма важно, как и
необходимость достижения равновесия в системе ионит- раствор при каждом
измерении рН .
Подготовка катионитов
Навеску 100-200 г воздушно- сухого катионита в химическом стакане
предварительно замачивают в насыщенном растворе хлорида натрия до
полного набухания зерен (от 12 до 24 ч ). Набухшие зерна катионита отмывают
от хлорида натрия , затем заливают 5 %-ным раствором NaOH на 3-4 ч .
21
3.3. Подготовка ионитов к титрованию
Синтетич еские иониты - технич еские продукты , а не хим ич ески ч исты е
вещ ества, поэтом у в них м огут содерж аться м еталлы и другие прим еси,
попадаю щ ие в реакционную см есь при произ водстве ионитов вследствие
корроз ии и истирания деталей аппаратуры . Ч тоб ы удалитьэти прим еси из
ионита, его пром ы ваю т растворам и кислот. В состав ионитов входят наряду с
нерастворим ы м и вы соком олекулярны м и ф ракциям и такж е и растворим ы е
низ ком олекулярны е ф ракции, состоящ ие главны м об раз ом из невош едш их в
реакцию синтез а полим ера вещ еств, им ею щ их низ кую м олекулярную м ассу.
Н из ком олекулярны е вещ ества м огут такж е об раз овы ваться как продукты
деструкции при введении в ионит ф ункциональны х групп, наприм ер, при
сульф ировании, ам инировании сополим еров.
О ч исткой долж ны б ы ть удалены все прим еси кислотно-основного
характера. Д олж но гарантироваться нахож дение ионитов в м оноионной ф орм е:
катионитв Н + -, анионит- в О Н - - ф орм е. Ч тоб ы в сильноосновном анионите не
б ы ло прим есей карб онатной ф орм ы , раствор щ елоч и не долж ен
соприкасаться с воз духом . В оду для приготовления раствора щ елоч и нуж но
прокипятитьи хранитьв ем кости с труб кой, з аполненной натронной из вестью .
В се операции с анионитом , подготовленны м таким об раз ом , следует
вы полнятьб ы стро.
При подготовке низ коосновны х анионитов таких предосторож ностей не
треб уется. Е сли Н + - или О Н + - ф орм ы ионитов содерж ат противоионы ,
связ анны е с ф иксированны м и ионам и ковалентной связ ью , то для ускорения
определения р К реком ендуется использовать солевы е ф орм ы , б ы стрее
вз аим одействую щ ие с титрантом .
Н адеж ность определения констант иониз ации ионитов м етодом
потенциом етрич еского титрования з ависитне только оттщ ательности оч истки
об раз ца, но и от точ ности определения об м енной ем кости, м ом ента
достиж ения равновесия м еж ду твердой и ж идкой ф аз ам и, правильности раб оты
стеклянного электродаи др.
Н еточ ности в определении полной об м енной ем кости ионита вносят
систем атич ескую ош иб ку в расч еты степени иониз ации об раз ца а ,
предопределяя неправильность з нач ения р К, вы ч исленного по уравнению
Гендерсона-Гассельбаха. Э то об стоятельство весьм а важ но, как и
необ ходим остьдостиж ения равновесия в систем е ионит-раствор при каж дом
из м ерении рН .
Подготовкакатионитов
Н авеску 100-200 г воз душ но-сухого катионита в хим ич еском стакане
предварительно з ам ач иваю т в насы щ енном растворе хлорида натрия до
полного наб ухания з ерен (от12 до 24 ч ). Н аб ухш ие з ернакатионита отм ы ваю т
отхлориданатрия, з атем з аливаю т5 %-ны м раствором NaOH на3-4 ч .
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 19
- 20
- 21
- 22
- 23
- …
- следующая ›
- последняя »
