Потенциометрическое титрование ионитов. Славинская Г.В - 22 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВГУ | Воронеж

Составители: 

Рубрика: 

22
Отработанную щелочь удаляют декантацией, после чего приливают
новую порцию раствора щелочи. Обычно достаточно трехкратной промывки
катионита этим раствором . После отмывки от щелочи катионит промывают 5
%-ным раствором НСI до полного отсутствия ионов железа (контроль с
роданидом аммония или калия ). После отмывки катионита от избытка кислоты
для удаления из зерен окисляющихся веществ зерна промывают 5 %-ным
раствором пероксида водорода, затем органическими растворителями,
например, этиловым спиртом или ацетоном . Подготовленный таким образом
катионит в Н - форме подсушивают до воздушно- сухого состояния и хранят в
стеклянной банке с притертой пробкой .
Подготовка анионитов
Аналогично, 100-200 г воздушно- сухого анионита в химическом стакане
предварительно замачивают в насыщенном растворе хлорида натрия до
полного набухания зерен (от 12 до 24 ч ). Набухшие зерна анионита отмывают
от хлорида натрия , затем заливают 2-3 %-ным раствором НСI на 3-4 ч ,
повторяя эту процедуру до полного удаления ионов железа. После этого зерна
анионита обрабатывают раствором NaOH (4 %) до тех пор, пока проба на
присутствие в растворе хлорид - ионов не будет отрицательной (проба с
нитратом серебра). Анионит отмывают дистиллированной водой до
слабощелочной реакции промывной жидкости. Для удаления
низкомолекулярных веществ (окисляющихся примесей) анионит промывают
этиловым спиртом до полного исчезновения желтой окраски промывной воды .
Сушку анионитов на воздухе можно проводить только в случае
слабоосновных анионитов, которые можно хранить в стеклянной банке с
притертой пробкой . Сильноосновные аниониты в ОН
-
- форме можно промыть
водой и высушивать только в токе азота или воздуха, освобожденного от
диоксида углерода, который сильноосновные аниониты активно поглощают.
Поэтому сильноосновные аниониты нужно хранить под слоем воды в емкости
с притертой пробкой и залитой парафином .
Переводить иониты в нужную ионную форму можно также в
динамических условиях путем пропускания раствора через слой ионита в
колонках с нижним дренажным устройством .
Приготовление раствора титранта
Для приготовления раствора КОН, не содержащего карбонат- ионов,
нужно использовать прокипяченную в течение 30 мин дистиллированную воду,
после охлаждения хранящуюся под пробкой с трубкой , заполненной
натронной известью для изоляции от атмосферного диоксида углерода.
Гидроксид калия можно синтезировать из хлорида натрия следующим
образом . В мерной колбе объемом 1000 мл растворяют 0,1 моль (ампулу 
                                       22


      О траб отанную щ елоч ь удаляю т декантацией, после ч его приливаю т
новую порцию раствора щ елоч и. О б ы ч но достаточ но трехкратной пром ы вки
катионита этим раствором . После отм ы вки от щ елоч и катионит пром ы ваю т 5
%-ны м раствором      Н СI до полного отсутствия ионов ж елез а (контроль с
роданидом ам м ония или калия). После отм ы вки катионитаотиз б ы тка кислоты
для удаления из з ерен окисляю щ ихся вещ еств з ерна пром ы ваю т 5 %-ны м
раствором     пероксида водорода, з атем      органич еским и растворителям и,
наприм ер, этиловы м спиртом или ацетоном . Подготовленны й таким об раз ом
катионит в Н -ф орм е подсуш иваю т до воз душ но-сухого состояния и хранят в
стеклянной б анке с притертой проб кой.


                               Подготовкаанионитов

       А налогич но, 100-200 г воз душ но-сухого анионитав хим ич еском стакане
предварительно з ам ач иваю т в насы щ енном растворе хлорида натрия до
полного наб ухания з ерен (от12 до 24 ч ). Н аб ухш ие з ерна анионита отм ы ваю т
от хлорида натрия, з атем з аливаю т 2-3 %-ны м раствором Н СI на 3-4 ч ,
повторяя эту процедуру до полного удаления ионов ж елез а. После этого з ерна
анионита об раб аты ваю т раствором NaOH (4 %) до тех пор, пока проб а на
присутствие в растворе хлорид-ионов не б удет отрицательной (проб а с
нитратом сереб ра). А нионит отм ы ваю т дистиллированной водой до
слаб ощ елоч ной     реакции     пром ы вной      ж идкости.     Д ля   удаления
низ ком олекулярны х вещ еств (окисляю щ ихся прим есей) анионит пром ы ваю т
этиловы м спиртом до полного исч ез новения ж елтой окраски пром ы вной воды .
      Суш ку анионитов на воз духе м ож но проводить только в случ ае
слаб оосновны х анионитов, которы е м ож но хранить в стеклянной б анке с
притертой проб кой. Сильноосновны е аниониты в О Н - - ф орм е м ож но пром ы ть
водой и вы суш ивать только в токе аз ота или воз духа, освоб ож денного от
диоксида углерода, которы й сильноосновны е аниониты активно поглощ аю т.
Поэтом у сильноосновны е аниониты нуж но хранить под слоем воды в ем кости
с притертой проб кой и з алитой параф ином .
      Переводить иониты         в нуж ную ионную ф орм у м ож но такж е в
динам ич еских условиях путем пропускания раствора ч ерез слой ионита в
колонках с ниж ним дренаж ны м устройством .

                          Приготовление растворатитранта

       Д ля приготовления раствора К О Н , не содерж ащ его карб онат-ионов,
нуж но использоватьпрокипяч енную в теч ение 30 м ин дистиллированную воду,
после охлаж дения хранящ ую ся под проб кой с труб кой, з аполненной
натронной из вестью для из оляции отатм осф ерногодиоксидауглерода.
       Гидроксид калия м ож но синтез ироватьиз хлорида натрия следую щ им
об раз ом . В м ерной колб е об ъ ем ом 1000 м лрастворяю т0,1 м оль(ам пулу

Страницы