Анализ лекарственных веществ. Часть 1. Общие реакции на подлинность. Смирнов В.А. - 10 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

9
Открытие закисного железа (метод А) основано на обработке ис-
следуемого вещества разведенной хлористоводородной кислотой с
целью перевода железа в ионизированное состояние и последующей
обработке полученного раствора раствором феррицианида калия
(красная кровяная соль). При этом образуется синий осадок. В основе
этого метода открытия закисного железа лежат следующие реакции:
Fe
2+
+ [Fe(CN)
6
]
3–
→ Fe
3+
+ [Fe(CN)
6
]
4–
Fe
3+
+ [Fe(CN)
6
]
4–
+ K
+
→ KFe[Fe(CN)
6
]↓
Феррицианид-ион окисляет закисное железо до окисного, а сам
восстанавливается до ферроцианида. После этого в осадок выпадает
синий пигмент переменного состава - Fe
4
[Fe(CN)
6
]
3
·nK
4
[Fe(CN)
6
]·mH
2
O,
где n = 0,3-0,8; m = 12-24; упрощенно - KFe[Fe(CN)
6
] ерлинская ла-
зурь, турнбулевая синь, парижская синяя).
Следует отметить, что этот же синий пигмент получается при от-
крытии окисного железа по методу А при действии раствора ферро-
цианида калия (желтая кровяная соль) на раствор соли окисного же-
леза, как это отражено в уравнении выше. Осадок берлинской лазури
нерастворим в разведенных минеральных кислотах, поэтому его по-
лучение осуществляют в кислой среде. Интересно отметить, что ионы
Fe
2+
с ферроцианидом калия (K
4
[Fe(CN)
6
]) образуют белый осадок
Fe
2
[Fe(CN)
6
], который легко окисляется различными окислителями
(KBrO
3
, K
2
Cr
2
O
7
) в кислой среде и превращается в берлинскую ла-
зурь. Ионы Fe
3+
с феррицианидом калия (K
3
[Fe(CN)
6
]) осадка не да-
ют, но раствор приобретает темно-бурую окраску. Фармакопейные
методы открытия ионов Fe
2+
и Fe
3+
, основанные на образовании бер-
линской лазури при действии соответственно K
3
[Fe(CN)
6
] и
K
4
[Fe(CN)
6
], позволяют различать эти ионы, но с их помощью сложно
отличить препарат закисного железа, содержащий примесь окисного
железа, от препарата окисного железа, содержащего примесь закис-
ного железа. В связи с этим на окисное железо в ГФXI приводится
также метод Б, основанный на реакции образования роданидов желе-
за, окрашивающих раствор в красный цвет. Константы устойчивости
роданидных комплексов невелики, поэтому для определения требуется