Анализ лекарственных веществ. Часть 1. Общие реакции на подлинность. Смирнов В.А. - 12 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

11
1.2.4. ОТКРЫТИЕ КАЛИЯ
На препараты, содержащие калий, в ГФXI приводятся 3 методики.
В основе первого метода (метод А) лежит реакция образования
малорастворимого в воде гидротартрата калия:
K
+
+ H
2
C
4
H
4
O
6
+ CH
3
COONa KHC
4
H
4
O
6
+ CH
3
COOH + Na
+
Для успешного выполнения этой реакции необходимо точно вы-
держивать указанные условия.
Это обусловлено тем, что из всех 5 калиевых и натриевых солей
винной кислоты лишь гидротартрат калия малорастворим в воде, по-
этому важным является не только поддержание необходимого значе-
ния рН раствора, но и указанного соотношения реактивов. Добавле-
ние небольшого количества спирта способствует кристаллизации
гидротартрата калия. Целесообразно также потирать стенки пробирки
стеклянной палочкой и охлаждать реакционную смесь.
Важные условия проведения рассматриваемой реакции таковы:
1. достаточно большая концентрация ионов калия в растворе;
2. слабокислая или нейтральная реакция раствора (рН 4-7);
3. проведение реакции на холоду (это особенно важно иметь в
виду в летний период, поскольку в ГФXI не оговорены тем-
пературные условия метода).
В основе второго метода (метод Б) лежит реакция с кобальтинит-
ритом натрия, в ходе которой образуется желтый кристаллический
осадок:
2K
+
+ Na
3
[Co(NO
2
)
6
] → K
2
Na[Co(NO
2
)
6
]↓ + 2Na
+
Этот осадок нерастворим в уксусной кислоте, так как она слабее
азотистой кислоты, входящей в состав комплексного иона
[Co(NO
2
)
6
]
3–
. рН раствора должно находиться в пределах 4-5. Следует
иметь в виду, что щелочная реакция раствора совершенно недопус-
тима, так как при действии щелочей реагент разлагается и выпадает
темно-бурый осадок гидроксида кобальта (III):
[Co(NO
2
)
6
]
3–
+ 3OHˉ → Co(OH)
3
↓ + 6NO
2
ˉ