Анализ лекарственных веществ. Часть 1. Общие реакции на подлинность. Смирнов В.А. - 34 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

33
Следует иметь в виду, что осадок растворим не только в растворе
аммиака, но и в избытке фосфата. Это обуславливает необходимость
точного выдерживания указанных соотношений при выполнении это-
го анализа. Поскольку в фармакопейной методике ни температура на-
грева, ни время выдержки не регламентированы, важно иметь в виду
следующее. Осадок выпадает не сразу, поэтому, если нужно, реакци-
онную смесь выдерживают некоторое время. Для ускорения реакции
смесь нагревают до 40-50°С.
Выше нагревать нецелесообразно, так как увеличивается раство-
римость осадка, что препятствует его формированию.
Присутствие в растворе восстановителей мешает определению
фосфата рассматриваемым методом, так как они восстанавливают ге-
терополианион 12-молибдофосфат до так называемой молибденовой
сини. Реакция образования молибденовой сини используется как для
определения восстановителей, так и для определения самого фосфора
с использованием в качестве восстановителя, например, бензидина. В
растворе также не должно быть больших количеств хлоридов, кото-
рые мешают образованию осадка. Этот третий метод по сравнению с
двумя первыми более чувствителен и специфичен.
1.3.14. ОТКРЫТИЕ ХЛОРИДА
При добавлении к раствору, содержащему хлорид-ион раствора
нитрата серебра в присутствии азотной кислоты, образуется белый
творожистый осадок хлорида серебра. Надо иметь в виду, что хлорид
серебра на свету постепенно становится серо-фиолетовым, а затем
чернеет (фотохимическое разложение).
Как малорастворимая соль сильной кислоты хлорид серебра нерас-
творим в кислотах, однако он легко растворяется при действии веществ,
связывающих ион серебра в более прочный водорастворимый комплекс,
чем хлорид, например, таких, как KCN, Na
2
S
2
O
3
, NH
3
:
AgCl + 2NH
3
→ Ag(NH
3
)
2
Cl
Комплексные соединения с ионом серебра образуют не только
указанные вещества, но и различные азотсодержащие соединения с