Анализ лекарственных веществ. Часть 1. Общие реакции на подлинность. Смирнов В.А. - 36 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

35
CH
2
COOH
C COOH
CH
2
COOH
HO
2
Ca
2+
+
t
o
HO
CH
2
COO
C COO
CH
2
COO
-
-
-
2
Ca
3
+ 6H
+
Поскольку растворение образовавшегося осадка при охлаждении
раствора происходит весьма медленно, в методике ГФ XI не преду-
сматривается эта операция. Вместо этого проводят испытание раство-
римости его в разведенной хлористо-водородной кислоте, которая как
более сильная вытесняет лимонную, что и приводит к растворению
осадка. Для получения достоверных результатов важно точно придер-
живаться указанных концентраций растворов и их соотношения.
Второй метод открытия цитрата более специфичен и дает поло-
жительные результаты со всеми цитратами, как неорганическими, так
и органическими. Он заключается в реакции с уксусным ангидридом
при нагревании. Кроме того, нет необходимости предварительно го-
товить и нейтрализовать раствор. Более того, вода мешает проведе-
нию этой пробы, поскольку гидролизует уксусный ангидрид до ук-
сусной кислоты, которая никакой окраски с цитратом не даёт. В ос-
нове этого метода лежит сложное взаимодействие, в котором уксус-
ный ангидрид выполняет роль водоотнимающего и ацилирующего
средства.
Прежде всего при дегидратации лимонной кислоты образуется
аконитовая кислота (HOOCCH=C(COOH)CH
2
COOH), при цикли-
зации и декарбоксилировании которой получаются соединения
фуранового и пиранового рядов. Носителем окраски, поидимому,
является 6-ацетоксипиранон-2, образующийся в результате этих
превращений:
O
O COCH
3
CH
3
COOH CO
2
(CH
3
CO)
2
O
3 5
O
+ +
+
o
t
HO
CH
2
COOH
C COOH
CH
2
COOH