ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
43
твора хлорида бария. Для ускорения формирования осадка некоторые
национальные фармакопеи, а также международная фармакопея реко-
мендуют испытуемый и эталонный растворы нагревать до кипения.
Действительно, такая операция оправдана при количественном
определении сульфатов, поскольку не только ускоряется формирова-
ние осадка, но он еще и укрупняется, что облегчает его отфильтровы-
вание. При контроле чистоты нагрев раствора не так важен, поскольку
время, которое будет затрачено на нагрев и последующее охлаждение
растворов, вряд ли будет намного меньше 10 минут.
1.2.6.3. Испытание на соли аммония и аммиак
В основе метода определения примеси аммиака и его солей лежит
реакция с реактивом Несслера, представляющим собой раствор тет-
райодомеркуроата калия (K
2
HgJ
4
) в растворе гидроксида калия, c об-
разованием желтого окрашивания или бурого осадка, в зависимости
от концентрации аммиака:
2K
2
HgJ
4
+ NH
3
+ 3KOH → [Hg
2
ONH
2
]
+
J
−
+ 7KJ + 2H
2
O.
Желтое окрашивание развивается в течение 5 минут, поэтому ин-
тенсивность окрасок испытуемого и эталонного растворов сравнива-
ют через 5 минут, причем в отраженном свете на белом фоне.
Этой реакции мешают щелочноземельные и тяжелые металлы, а
также примесь железа, если ее содержание в препарате превышает
0,03%, поскольку в щелочной среде они образуют не растворимые в
воде гидроксиды и таким образом маскируют основную реакцию. В
таких случаях испытуемые растворы готовят следующим образом.
В препаратах, содержащих более 0,03% примеси железа, определе-
ние производят так: к 10 мл испытуемого раствора прибавляют 2 капли
раствора едкого натра и 3 мл 20% раствора тартрата натрия-калия, тща-
тельно перемешивают и далее поступают так, как описано в стандартной
методике, добавляя к эталонному раствору эти же реактивы.
Обработка тартратом натрия-калия связывает железо(II) и желе-
зо(III) в прочные тартратные комплексы, устойчивые в щелочной среде.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 42
- 43
- 44
- 45
- 46
- …
- следующая ›
- последняя »
