Анализ лекарственных веществ. Часть II. Определение общих технологических примесей в лекарственных веществах. Смирнов В.А. - 43 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

42
1.2.6. ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКЦИИ, ЛЕЖАЩИЕ В ОСНОВЕ МЕТОДОВ
КОНТРОЛЯ ОБЩИХ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ
1.2.6.1. Испытание на хлориды
В основе метода открытия примеси хлоридов в испытуемом рас-
творе лежит реакция хлоридов с нитратом серебра:
Сl
ˉ
+ Ag
+
AgCl↓.
Реакцию проводят в присутствии азотной кислоты, которую предвари-
тельно добавляют к испытуемому раствору. Это делается для того, чтобы
предотвратить возможность образования осадков соединений серебра с
другими соединениями, кроме хлоридов, находящимися в испытуемом
растворе. Определению хлоридов мешают лишь бромиды и йодиды.
Поскольку ожидаемая концентрация хлоридов в испытуемом рас-
творе лишь ненамного превышает чувствительность метода (см. табл.
1.1), в испытуемом и эталонном растворах образуется белая опалес-
ценция, которую необходимо наблюдать в проходящем свете на тем-
ном фоне вдоль оси пробирок. Сравнение мутности испытуемого и
эталонного растворов проводят не сразу после добавления раствора
нитрата серебра, а через 5 минут. Это обусловлено тем, что мутность
развивается не сразу, вследствие низкой концентрации хлоридов, а в
течение нескольких минут. Экспериментально установлено, что оса-
док хлорида серебра формируется полностью в течение 5 минут.
1.2.6.2. Испытание на сульфаты
В основе метода определения примеси сульфатов лежит реакция
сульфат-иона с ионом бария:
Ba
+2
+ SO
4
−2
→ BaSO
4
↓.
Эту реакцию проводят в присутствии соляной кислоты, в которой
сульфат бария нерастворим, для того, чтобы предотвратить образова-
ние осадков других солей бария. Следует отметить, что эту реакцию
можно проводить и в присутствии азотной кислоты.
Осадок сульфата бария формируется еще медленнее, чем осадок
хлорида серебра. ГФХI рекомендует сравнение мутностей испытуемого
и эталонного растворов проводить через 10 минут после добавления рас-