ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
40
Ответ. В методике допущена ошибка. Если правильно указан
предел содержания примесей, то навеска препарата неверна и должна
составлять не 0,1 г, а 1,0 г.
Пример 19. Дать анализ обоснованности нормированного ГФХ
предела содержания аммиака в воде дистиллированной (ФС 73).
В ГФХ (ФС 73) приведен следующий текст методики: Аммиак. 10
мл воды не должны содержать аммиака более чем 1 мл эталонного рас-
твора, разведенного водой до 10 мл (не более 0,00002% в препарате).
Решение. Концентрация фармакопейного эталонного раствора
аммиака равна 0,0002% (ГФХ, стр. 750). После десятикратного разве-
дения, в соответствии с фармакопейной методикой, его концентрация
составит 0,00002%. После подстановки в уравнение (1.6) указанных в
методике значений величин имеем:
С
Н
= 0,00002·10·1 / 10 = 0,00002%,
что и указано в фармакопейной методике на воду дистиллирован-
ную.
Казалось бы, все верно, однако в рассматриваемой методике (а
также в более ранних изданиях – ГФIX и ГФVIII) допущена методо-
логическая ошибка, а именно: эталонный раствор аммиака разводят в
10 раз, что недопустимо. Фармакопейный эталонный раствор аммиака
может быть максимально разведен лишь в 6,7 раза, как это видно из
табл. 1.1 и приведенного выше обсуждения границ изменения кон-
центрации эталонных растворов, если полагать, что чувствительность
реакции на аммиак, приведенная в ГФХ (стр. 750), верна.
Предпринятая нами проверка чувствительности реакции на аммиак
с использованием воды, полученной дистилляцией с добавкой серной
кислоты в перегонную колбу, как это описано в методе Кьельдаля (ГФХ,
стр. 762-763), подтвердила фармакопейную величину (0,00003%).
Возникает вопрос: почему же эта ошибка не замечалась столь
длительное время при практическом выполнении анализа? Ответ, по-
видимому, заключается в том, что для анализа использовалась обыч-
ная дистиллированная вода, которая путем обычной дистилляции от
аммиака не освобождается.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 39
- 40
- 41
- 42
- 43
- …
- следующая ›
- последняя »
