Анализ лекарственных веществ. Часть II. Определение общих технологических примесей в лекарственных веществах. Смирнов В.А. - 39 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

38
для хлоридов – С
Н
= С
Э
·V·P / А = 0,0002·20·2,5 / 0,5 = 0,02%;
для сульфатов – С
Н
= С
Э
·V·P / А = 0,001*20*1 / 0,5 = 0,04%.
Хотя фармакопейная методика верна, она не оптимальна. Рассматри-
ваемая ситуация с методологической точки зрения аналогична ситуации
при определении хлоридов и сульфатов в препарате «барбитал-натрий» и
может быть оптимизирована аналогично. Для этого необходимо приго-
товить один раствор, предварительное осаждение норсульфазола осуще-
ствить, например, азотной кислотой, которая не мешает определению ни
хлоридов, ни сульфатов. В отличие от барбитала, который не растворим
в избытке кислоты, норсульфазол, выпадающий в осадок при подкисле-
нии раствора норсульфазолатрия, растворяется в избытке кислоты. По-
этому в этом случае целесообразно запланировать столько разведенной
азотной кислоты, чтобы первоначально образующийся осадок раство-
рился. Тем не менее, фильтрование может оказаться необходимым, по-
скольку в препарате может присутствовать специфическая примесь N-
ацетилпроизводного, не растворимого в разведенной азотной кислоте.
С учетом этих соображений оптимальным является следующее
решение:
для хлоридов – V·P / А = 0,02 / 0,0002 = 100;
для сульфатов – V
*
·P
*
/ А
*
= 0,04 / 0,001 = 40.
Отсюда Р* = 1, Р = 2,5.
Планируем объем общего приготовляемого раствора:
10 мл часть общего объёма, необходимая для определения сульфатов;
4 мл часть общего объёма, необходимая для определения хло-
ридов;
2 мл – потери на фильтрование.
Итого: общий объем приготовляемого раствора – 16 мл. А = 16·1 /
40 = 0,4 г.
В этот объём должен входить объём разведенной азотной кисло-
ты, необходимый для растворения первоначально образующегося
осадка норсульфазола. Теоретически необходимый для осаждения
норсульфазола объём разведенной азотной кислоты (С = 16%, ρ = 1,09
г/мл) равен:
V
HNO
3
= =
385,39 1,09 16
63,02 0,4 100
..
.
.
0,38 мл