Анализ лекарственных веществ. Часть II. Определение общих технологических примесей в лекарственных веществах. Смирнов В.А. - 62 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

61
аммиака, прибавляют 2 мл разведенной хлористоводородной кислоты,
5 капель раствора ферроцианида калия елтая кровяная соль) и через
10 минут сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл 0,0005% рас-
твора цинк-иона и такого же количества реактивов, какое добавлено к
испытуемому раствору.
В случае появления в испытуемом растворе синего окрашивания
к испытуемому раствору, нагретому до кипения, прибавляют раствор
аммиака до остающегося запаха и смесь фильтруют. В соответствую-
щей части фильтрата определяют цинк.
Опыт 17. Испытание на соли тяжелых металлов растворов
лекарственных веществ.
К 10 мл испытуемого раствора, доведенного предварительно, ес-
ли нужно, до нейтральной или слабокислой реакции уксусной кисло-
той или раствором едкого натра, прибавляют 1 мл разведенной уксус-
ной кислоты, 1-2 капли раствора сульфида натрия и через 1 минуту
сравнивают с эталоном, состоящим из 10 мл 0,00005% раствора сви-
нец-иона и такого же количества реактивов, какое добавлено к испы-
туемому раствору.
Наблюдение окраски производят по оси пробирок, размещенных
на белой поверхности. В сравниваемых растворах допускается слабая
опалесценция от серы, выделяющейся из полисульфидов натрия, при-
сутствующих как примесь в растворе сульфида натрия.
Опыт 18. Испытание на соли тяжелых металлов зольного ос-
татка органических препаратов.
Зольный остаток, полученный после сжигания органического ве-
щества в присутствии серной кислоты, обрабатывают при нагревании
1 мл насыщенного раствора ацетата аммония, нейтрализованного рас-
твором едкого натра по фенолфталеину до слаборозового окрашива-
ния, прибавляют 4 мл воды и фильтруют в пробирку через фильтр не-
большого диаметра. Тигель и фильтр промывают 5 мл воды. В полу-
ченном растворе тяжелые металлы определяют, как указано в опыте
17. Для компенсации тяжелых металлов, содержащихся в серной кисло-
те, эталонный раствор готовят следующим образом. В тигель помещают