Анализ лекарственных веществ. Часть II. Определение общих технологических примесей в лекарственных веществах. Смирнов В.А. - 63 стр.

UptoLike

Составители:

Рубрика:

серную кислоту в количестве, взятом для сжигания препарата, и далее

поступают, как с испытуемым препаратом, но промывание производят

лишь 4 мл воды, после чего к фильтрату прибавляют 1 мл эталонного

раствора Б. СЭ полученного эталонного раствора = 0,00005%.

Опыт 19. Испытание на мышьяк. Метод 1 (эталонный метод).

Навеску испытуемого препарата помещают в реакционную колбу

(рис. 1.4), туда же добавляют 20 мл разведенной соляной кислоты, 10-

12 капель раствора дихлорида олова, 2 г гранулированного цинка (без

мышьяка) и тотчас закрывают колбу пробкой со вставленной в нее

верхней частью прибора. Содержимое колбы осторожно взбалтывают

и оставляют на 1 час. При этом температура реакционной смеси не

должна превышать 40 °С. Параллельно в другом таком же приборе

проводят контрольный опыт со всеми реактивами и добавлением 0,5

мл эталонного раствора мышьяка. Через 1 час полоску бумаги, про-

питанную спиртовым раствором дихлорида ртути, помещают в вод-

ный раствор йодида калия. Через 10 минут раствор йодида калия сли-

вают, полоску бумаги тщательно промывают несколько раз водой де-

кантацией в том же стакане и сушат между листами фильтровальной

бумаги. Полоска бумаги, взятая из прибора с испытуемым препара-

том, не должна быть окрашенной, или окраска ее не должна быть ин-

тенсивнее окраски полоски бумаги в контрольном опыте.

Определение примеси мышьяка в органических препаратах, а

также в соединениях, выделяющих в условиях проведения испытания

галогены, сероводород, сернистый ангидрид или фосфин, анализиру-

ют следующим образом.

Навеску испытуемого препарата помещают в колбу прибора для

испытания на мышьяк, приливают 10 мл концентрированной серной

кислоты и кипятят до обугливания не менее 40 минут. Затем в горячий

раствор по стенке приливают порциями по 3-4 мл пергидроль до

обесцвечивания раствора, нагревают еще 10-15 минут и по охлажде-

нии приливают 20 мл воды. Далее поступают, как описано выше.