Лабораторный практикум по дисциплине Основы токсикологии ОПД.Ф.09. Сперанский В.В - 6 стр.

                 Лабораторная работа № 3, 4                -   хроматоскоп;
                                                           -   н-гексан;
       Тема: ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРСОДЕРЖАЩИХ                    -   азотнокислое серебро 1% раствор;
                   СОЕДИНЕНИЙ                              -   стандартные растворы искомых препаратов;
Цель работы:                                               -   проявляющий раствор (раствор аммиака и серебра в ацетоне)
- Научиться определять в различных пробах почв
хлорсодержащие соединения, в том числе хлорсодержащие      Ход работы:
пестициды                                                        Экстракция хлорорганических соединений из почвы.
                                                                 Для анализа берут среднюю пробу почвы в количестве 50-100
Принцип метода: Метод основан на извлечении препарата      г., предварительно высушенную на воздухе и просеянную через
из исследуемой пробы органическим растворителе (н-         сито диаметром 0,5-1 мм.
гексан).    При     помощи       качественных    реакций         Навеску почвы вносят в склянку с притертой пробкой и
устанавливается наличие хлорорганических соединений и      заливают н-гексаном так, чтобы слой почвы был полностью
их последующее хроматографирование в тонком слое окиси     покрыт растворителем.
алюминия. Подвижным растворителем служит н-гексан.               Почву с растворителем энергично встряхивают в течение 30
Пятна определяемых препаратов обнаруживаются после         минут на аппарате встряхивания или вручную, после чего
опрыскивания пластинок раствором аммиака и серебра в       отфильтровывают через бумажный фильтр в фарфоровую чашку
ацетоне при облучении ультрафиолетовым светом.             диаметром 10 см. Почву промывают 2-3 раза гексаном, собирая
     Количественное    определение      проводят   путем   весь фильтрат в чашку.
визуального сравнения или путем измерения площадей
пятен проб и стандартных растворов.                             Качественная реакция на хлорорганические соединения.
Используемые материалы:                                    1. Прокалите медную проволоку в пламени горелки, затем
- исследуемые образцы почвы;                                  погрузите в исследуемый раствор и снова поднесите в пламя.
- сито, с диаметром 0,5 – 1 мм.;                              Если пламя окрашивается в зеленый цвет, то это
- колба коническая с притертой пробкой, объемом 250           свидетельствует о наличие хлорсодержащих соединений.
   мл.;                                                    2. В пробирку отберите 2 мл исследуемого фильтрата и добавьте
- встряхиватель;                                              2-3 капли 1 %-ного раствора азотнокислого серебра, если
- фарфоровая чашка;                                           выпадет белый осадок, то это свидетельствует о наличие
- бумажные фильтры;                                           хлорсодержащих соединений.
- медная проволока;
- спиртовые горелки;                                           Количественное определение хлорорганические соединения.
- пробирки;                                                    Оставшийся фильтрат выпарите на воздухе под вытяжным
- бумага хроматографическая или пластины “Силуфол”;        шкафом досуха. Далее высушенную пробу исследуйте для
- камера для хроматографии;