Лабораторный практикум по химии и технологии органических веществ. Сухорослова М.М - 114 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

Стадия 2. Получение капролактама
Реактивы:
Цикло
(Мол. (0,25 моля)
Серна
…………........
96,5г (0,9 моля)
Водный раствор аммиака
Хлороформ…………………………………………. 160 мл
Универсальная
Лёд……………………………………………………. 125 г
:
я
ё
мл.
циклогексаноноксима в серной кислоте. Для этого в
, ёмкостью 100 мл, наливают 28 мл (0,5 моля)
й серной кислоты, стакан помещают в ледяную баню и
перемешивании небольшими порциями очень осторожно
приба
в е
в
мешивании прикапывают
раств
в
там образуется медленно, поэтому в колбе
накапливаются большие количества исходных веществ, которые при
гексаноноксим
масса 113)…………………………………….. 28,25г
я кислота (98-%-ная)
(Мол. масса 98,07;
20
4
ρ
=1,835)………
, концентрированный
индикаторная бумага
Аппаратура
Колба круглодонна ёмк. 0,250 мл.
Воронка капельная мк. 100 мл.
Воронка делительная ёмк. 500
Мешалка механическая.
Термометр до 150°С.
Воронка Бюхнера.
Склянка Бунзена.
. Химический стакан ёмк. 500 мл
Химический стакан ёмк. 100 мл.
Масляная баня.
Ледяная баня.
Готовят
раств
ан
ор
химический стак
нноконцентрирова
при непрерывном
вляют 28,25 г (0,25 моль) циклогексаноноксима. ОСТОРОЖНО!
(Возможен выброс в результате перегрева). В результате получают раствор
циклогексаноноксима серной кислот , его
заливают капельную
воронку.
В трёхгорлую колбу, снабженную термометром, механической мешалкой и
капельной воронкой, приливают 21,1 мл (0,4 моль) концентрированной
серной кислоты. Содержимое колбы нагревают до 120°С на масляной бане
и при этой температуре при интенсивном пере
ор циклогексаноноксима в серной кислоте в течение 60 мин. Если
температура в колбе упадёт ниже 115
°С, то добавление раствора
циклогексаноноксима прекращают до тех пор, пока температура колбе с
помощью специального подогрева не достигнет снова 120°С (при более
низкой температуре капролак
114

Страницы