ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
1. В трехгорлую колбу емкостью 0,5 л. загружают 115 г КОН (или
80 г NаОН) и 300 мл этилового спирта. Колба снабжена мешалкой,
капельной воронкой и обратным холодильником. При перемешивании в
течение двух часов в колбу прикапывают 200 г чистого 1,2-дихлорэтана,
поддерживая температуру реакции 60-70
°С с помощью водяной бани.
Образующийся винилхлорид проходит обратный холодильник и
поступает в систему осушки и улавливания, в которой он проходит
колонну, заполненную гранулированным едким натром и поступает в
ловушку, помещенную в сосуд Дьюара. Температура в ловушке от -25 до
-35
°С. Выход винилхлорида около 90%.
2. Синтез из ацетилена.
Этот синтез проводится в стеклянном трубчатом аппарате (высота
400 мм, диаметр 20 мм) с фильтром Шотта в нижней части, снабженным
рубашкой с электрообогревом. В этот реактор загружают 100 см
3
катализатора – активированного угля АР-3 с нанесенным на него сулемой
(10% от массы носителя). В реактор сверху подают ацетилен и хлористый
водород со скоростью 200-230 мл/мин соответственно. Температура в
рубашке с помощью электрообогрева поддерживается равной 150-170
°С.
Выходящие из реактора газы проходят последовательно три склянки
Дрекселя, заполненные концентрированной соляной кислотой, водой и
5-10%-ным раствором едкого натра. После этого газ сушат в колонке,
заполненной твердым едким натром, и конденсируют в ловушке,
помещенной в сосуд Дьюара при температуре минус 25-30
°. Выход 90-95%
от теоретического.
2.7.3. Хлорирование салицилового альдегида
CI
2
ClH
C
O
H
OH
Cl
C
O
H
OH
+
+
В реактор емкостью 100 мл, с газораспределительной решеткой в
нижней части, загружают 50 мл салицилового альдегида и 50 мл уксусной
кислоты, используемой в качестве растворителя. Нагревают реакционную
массу до 70
°С на водяной бане и начинают пропускать хлор. Через 1,5 ч
берут пробу на полноту протекания реакции. Для этого 0,5 мл реакционной
массы выливают в 5 мл воды. Если выпадают белые хлопьевидные
кристаллы, то реакция закончилась. В случае выпадения маслянистой
жидкости, хлорирование продолжают. После окончания реакции
реакционную массу выливают при перемешивании в 500 мл
дистиллированной
воды. Осадок отфильтровывают, промывают водой,
42
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 40
- 41
- 42
- 43
- 44
- …
- следующая ›
- последняя »
