Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 24 стр.

                           47                                                           48


оксида марганца указывает на то, что концентрация реа-           Стандартные растворы нужно хранить в темноте. Если
гента изменилась.                                           в растворе замечен какой-либо осадок, его необходимо от-
      Как правило, следует избегать нагревания кислых       фильтровать и повторно стандартизировать раствор. В лю-
растворов, содержащих избыток перманганата, поскольку       бом случае повторная стандартизация через неделю-другую
ошибку, вызванную разложением реагента, нельзя правиль-     является хорошей профилактической мерой.
но скомпенсировать проведением холостого опыта. В то             Для работы обычно готовят 1.0 - 2.0 л 0.05н.или 0.1 н.
же время вполне допустимо титрование горячих кислых         раствора перманганата калия. Если титрование проводят в
растворов восстановителей непосредственно раствором         кислой среде, то его эквивалентная масса равна (М/5) =
перманганата, так как в любой момент титрования концен-     158.04/5 = 31.608 г.
трация окислителя не будет настолько большой, чтобы вы-          Навеску, рассчитанную для приготовления нужного
звать заметную ошибку.                                      объема раствора KMnO4 заданной нормальности, отвеши-
                                                            вают на технических весах в бюксе или на часовом стекле и
       II.4.5. Приготовление, стандартизация                растворяют в требуемом количестве дистиллированной во-
                                                            ды в конической колбе с притертой стеклянной пробкой.
          и хранение растворов перманганата
                                                            Воду отмеривают цилиндром. Перманганат калия растворя-
     Твердый перманганат калия, обычно применяемый
                                                            ется медленно, поэтому рекомендуется его предваритель-
для приготовления растворов перманаганата, всегда в ка-
                                                            но измельчить. Приготовленный раствор взбалтывают и ос-
кой-то степени загрязнен диоксидом марганца, и вследст-
                                                            тавляют стоять 7-8 дней. В течение этого времени имею-
вие этого по точной навеске нельзя приготовить стандарт-
                                                            щиеся в нем примеси окисляются. Выделившийся осадок
ные растворы перманганата.
                                                            диоксида марганца, как было описано выше, отфильтровы-
     Чтобы получить достаточно устойчивый раствор
                                                            вают через воронку со стеклянной ватой или сливают рас-
перманганата, принимают ряд мер предосторожности. По-
                                                            твор при помощи сифона. Часто для ускорения приготов-
жалуй, наиболее важным фактором, влияющим на устойчи-
                                                            ления раствора перманганата рекомендуется нагреть его в
вость перманаганата, является каталитическое действие ди-
                                                            конической колбе до кипения, охладить и после этого от-
оксида марганца. Эта примесь содержится в исходном пре-
                                                            фильтровать осадок.
парате, а также образуется при окислении перманганатом
                                                                 Иногда стандартный раствор перманганата готовят не
органических веществ из воды, применяемой для приго-
                                                            из навески KMnO4, а из его раствора.
товления раствора. Удаление диоксида марганца фильтро-
                                                                 Приготовленный раствор, защищенный от света в
ванием заметно повышает устойчивость растворов пермана-
                                                            темной стеклянной бутыли или в склянке, обернутой за-
ганата. Перед фильтрованием следует выждать некоторое
                                                            щитной черной бумагой, сохраняется достаточно долго.
время, чтобы произошло полное окисление примесей в во-
де. Для ускорения реакции окисления раствор можно про-
кипятить. Для фильтрования нельзя применять бумажный
                                                               II.4.5.1.Стандартизация раствора перманганата ка-
фильтр, так как он реагирует с перманганатом, образуя ди-
                                                            лия
оксид марганца.