Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 26 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

51
го раствора перманганата калия. Эквивалентная масса уста-
новочного вещества оксалата аммония Э[(NH
4
)
2
C
2
O
4
⋅H
2
O]
или Э
о.а.
= 71.057. Следовательно, надо взять навеску около
0.1⋅20⋅71.057/1000, т.е. приблизительно 0.1421 г.
Навеску переносят в коническую колбу, растворяют в
20-25 мл воды, прибавляют 15-20 мл 2 н. раствора серной
кислоты и нагревают смесь до 70-80
о
С. Кипятить раствор не
рекомендуется, оксалат аммония при этом довольно легко
разлагается. Нагревание раствора следует проводить на во-
дяной бане.
Нагретый раствор титруют перманганатом до бледно-
розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 2-3
мин. Первые капли перманганата обесцвечиваются мед-
ленно, затем обесцвечивание KMnO
4
происходит быстро.
Стандартный раствор перманганата калия желательно
поместить в бюретку со стеклянным краном. Соединений с
помощью резиновых трубок следует избегать, так как пер-
манганат калия окисляет резину и титр раствора изменяет-
ся.
II.4.5.3. Установка титра раствора KMnO
4
методом пипетирования
На аналитических весах берут одну навеску оксалата
аммония (для приготовления 250 мл 0.05 н. раствора навес-
ка оксалата аммония составляет 0.8882 г; для приготовле-
ния других объемов и нормальностей навеска будет равна
m
о.а.
= (С
н
⋅Э
о.а.
⋅V/1000 мл) и переносят ее в мерную колбу
емкостью 250 мл (V
к
), растворяют в воде и объем раствора
доводят до метки. Затем пипеткой берут из мерной колбы
аликвотную часть (20-25 мл) оксалата аммония (V
о.а
), под-
кисляют 15-20 мл 2 н. раствора серной кислоты, нагрева-
ют смесь до 70-80
о
С и титруют перманганатом до появле-
ния слабо-розового окрашивания (V
п.к
). Титрование про-
водят 2-3 раза.
52
II.4.5.4. Расчет титра и нормальности
раствора перманганата калия
Титр раствора оксалата аммония Т
о.а.
:
Т
о.а.
= m
о.а.
/V
к
, г/мл ;
Нормальность раствора оксалата аммония N
о.а.
:
N
о.а.
= 1000 ⋅Т
о.а.
/Э
о.а.
,моль/л;
а) титр раствора перманганата калия по титру оксалата
аммония:
Т
п.к.
= Э
п.к
Т
о.а
V
о.а
/Э
о.а
V
п.к .
г/мл;
N
п.к
= 1000 Т
п.к.
/Э
п.к
, моль/л;
б) по нормальности оксалата аммония:
N
п.к
= N
о.а.
V
о.а
/ V
п.к
, моль/л;
Т
п.к.
= Э
п.к
N
п.к
/1000, г/мл.
Здесь m
о.а.
- навеска оксалата аммония, г; Т
о.а.
, Т
п.к.
- титр
растворов оксалата аммония и перманганата калия, г/мл;
Э
о.а.
, Э
п.к
-эквивалентные массы (молярные массы эквива-
лентов) оксалата аммония (71.057) и перманганата калия
(31.608 - в кислой среде), г/моль; N
о.а.
, N
п.к
- нормальности
растворов оксалата аммония и перманганата калия, моль/л;
V
о.а
и V
п.к
- объемы раствора оксалата аммония для титро-
вания (V
пип
) и титранта в точке эквивалентности (в конеч-
ной точке титрования, при появлении слаборозовой окра-
ски), мл; V
к
- объем мерной колбы для приготовления рас-
твора оксалата аммония из его навески (m
о.а.
), мл.
II.4.6. Определение восстановителей
II.4.6.1. Определение щавелевой кислоты
и оксалатов
Определение щавелевой кислоты и ее солей основано
(как было отмечено выше) на титровании их растворов
стандартным раствором перманганата калия в кислой сре-
де. По количеству перманганата, израсходованного на тит-
рование известной навески или известного объема иссле-
дуемого вещества, вычисляют количество оксалата или ща-
                            51                                                              52


го раствора перманганата калия. Эквивалентная масса уста-                  II.4.5.4. Расчет титра и нормальности
новочного вещества оксалата аммония Э[(NH4)2C2O4⋅H2O]                           раствора перманганата калия
или Эо.а. = 71.057. Следовательно, надо взять навеску около          Титр раствора оксалата аммония То.а. :
0.1⋅20⋅71.057/1000, т.е. приблизительно 0.1421 г.                                    То.а. = mо.а. /Vк , г/мл ;
       Навеску переносят в коническую колбу, растворяют в            Нормальность раствора оксалата аммония Nо.а. :
20-25 мл воды, прибавляют 15-20 мл 2 н. раствора серной                         Nо.а. = 1000 ⋅То.а. /Эо.а. ,моль/л;
кислоты и нагревают смесь до 70-80оС. Кипятить раствор не            а) титр раствора перманганата калия по титру оксалата
рекомендуется, оксалат аммония при этом довольно легко        аммония:
разлагается. Нагревание раствора следует проводить на во-                     Тп.к. = Эп.к То.а Vо.а /Эо.а Vп.к . г/мл;
дяной бане.                                                                      Nп.к = 1000 Тп.к. /Эп.к , моль/л;
       Нагретый раствор титруют перманганатом до бледно-             б) по нормальности оксалата аммония:
розовой окраски раствора, не исчезающей в течение 2-3                             Nп.к = Nо.а. Vо.а/ Vп.к, моль/л;
мин. Первые капли перманганата обесцвечиваются мед-                                Тп.к. = Эп.к Nп.к/1000, г/мл.
ленно, затем обесцвечивание KMnO4 происходит быстро.          Здесь mо.а. - навеска оксалата аммония, г; То.а. , Тп.к. - титр
       Стандартный раствор перманганата калия желательно      растворов оксалата аммония и перманганата калия, г/мл;
поместить в бюретку со стеклянным краном. Соединений с        Эо.а., Эп.к -эквивалентные массы (молярные массы эквива-
помощью резиновых трубок следует избегать, так как пер-       лентов) оксалата аммония (71.057) и перманганата калия
манганат калия окисляет резину и титр раствора изменяет-      (31.608 - в кислой среде), г/моль; Nо.а., Nп.к - нормальности
ся.                                                           растворов оксалата аммония и перманганата калия, моль/л;
        II.4.5.3. Установка титра раствора KMnO4              Vо.а и Vп.к - объемы раствора оксалата аммония для титро-
                  методом пипетирования                       вания (Vпип) и титранта в точке эквивалентности (в конеч-
       На аналитических весах берут одну навеску оксалата     ной точке титрования, при появлении слаборозовой окра-
аммония (для приготовления 250 мл 0.05 н. раствора навес-     ски), мл; Vк - объем мерной колбы для приготовления рас-
ка оксалата аммония составляет 0.8882 г; для приготовле-      твора оксалата аммония из его навески (mо.а.), мл.
ния других объемов и нормальностей навеска будет равна
mо.а. = (Сн ⋅Эо.а.⋅V/1000 мл) и переносят ее в мерную колбу           II.4.6. Определение восстановителей
емкостью 250 мл (Vк ), растворяют в воде и объем раствора             II.4.6.1. Определение щавелевой кислоты
доводят до метки. Затем пипеткой берут из мерной колбы                                и оксалатов
аликвотную часть (20-25 мл) оксалата аммония (Vо.а), под-          Определение щавелевой кислоты и ее солей основано
кисляют 15-20 мл 2 н. раствора серной кислоты, нагрева-       (как было отмечено выше) на титровании их растворов
ют смесь до 70-80оС и титруют перманганатом до появле-        стандартным раствором перманганата калия в кислой сре-
ния слабо-розового окрашивания (Vп.к ). Титрование про-       де. По количеству перманганата, израсходованного на тит-
водят 2-3 раза.                                               рование известной навески или известного объема иссле-
                                                              дуемого вещества, вычисляют количество оксалата или ща-

Страницы