Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 28 стр.

                            55                                                            56


от бесцветной к розовой. Чтобы ионы железа (II) не окис-      сплавах, металлах, рудах, которые обычно растворяют в
лились кислородом, следует избегать длительного сопри-        хлористоводородной кислоте.
косновения их с воздухом. Все операции - взвешивание,               К раствору, содержащему Fe2+ , прибавляют 10-15 мл
растворение, титрование - должны проводиться быстро.          раствора Циммермана-Рейнгардта, затем смесь разбавляют
                              Расчеты                         водой приблизительно до 100 мл и медленно титруют
       1. Количество сульфата железа                          перманганатом до появления розовой окраски, не исчезаю-
              gс.ж. = (Эс.ж.Nп.к.Vп.к. /1000)(Vк /Vпип ), г   щей в течение 1 мин.
       2. Содержание сульфата железа (%%) во взятой навес-                              Расчет
ке составляет                                                       Количество железа в пробе gж. равно
                      gс.ж. (%) = (gс.ж. ⋅100)/а,                               gж. = Эж.Nп.к.Vп.к./1000, г
где Эс.ж.- эквивалентная масса сульфата железа, г/моль;       Здесь Эж.- эквивалентная масса соединения железа, г/моль;
Nп.к.- нормальность титранта, моль/л; Vп.к. - средний объем   Nп.к. и Vп.к. - нормальность титранта (моль/л) и средний
титранта в конечной точке титрования (в точке эквивалент-     объем титранта (перманганата калия) в точке эквивалентно-
ности), мл; Vк - объем колбы, мл; Vпип - объем аликвотной     сти, мл.
части титруемого раствора, содержащего железо, мл; а -              II.4.6.4.Определение содержания металлического
взятая навеска пробы с железом (г), растворенной в объеме                   железа в присутствии оксидов железа
колбы Vк .                                                          Определение металлического железа основано на
            II.4.6.3. Определение содержания железа (II)      растворении сначала железа в разбавленной серной кислоте
                      в присутствии Cl- -ионов                в колбе, снабженной клапаном Бунзена, и последующем
       При определении железа в присутствии Cl- происхо-      титровании стандартным раствором перманганата калия
дит сопряженное окисление хлорид-ионов. Вследствие это-       KMnO4 образовавшихся ионов железа (II). [Клапан Бунзена
го часть хлора выделяется из раствора в виде газа, что        представляет собой короткую резиновую трубку, посреди-
приводит к повышенному расходу KMnO4 и результаты по-         не которой сделан продольный разрез. Верхний конец
лучаются неточными. Чтобы избежать этого, титрование          трубки закрыт стеклянной палочкой. Благодаря такому уст-
проводят по методу Циммермана-Рейнгардта с прибавлени-        ройству газы выходят из колбы, а воздух в колбу не попада-
ем защитной смеси, состоящей из сульфата марганца, сер-       ет].
ной и фосфорной кислот. Сульфат марганца является анти-             Определение металлического железа в присутствии
катализатором реакции окисления Cl--ионов и задерживает       его окислов основано на предварительной обработке смеси
их окисление, так как Mn2+- ионы легче окисляются, чем Cl-    раствором, содержащим KCl,CuCl2 и CH3COOH, отделении
- ионы. Желтая окраска хлорида железа (III) может маски-      окислов железа и последующем титровании стандартным
ровать розовую окраску перманганата. Фосфорная кислота        раствором KMnO4 ионов железа (II), образующихся соглас-
связывает железо (III) в бесцветный комплекс [Fe(PO4)2 ]3-.   но следующему уравнению:
       Определение железа (II) в присутствии Cl- имеет                              Fe + Cu2+ ↔ Fe2+ + Cu
большое практическое значение при определении его в                                Cu + Cu2+ + 2Cl- ↔ 2CuCl