Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 27 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

53
велевой кислоты. Определение оксалат-ионов применяют
при анализах технической щавелевой кислоты, ее солей и
при перманганатометрическом определении кальция.
Уравнение реакции:
2MnO
4
-
+5C
2
O
4
2-
+16H
+
↔ 2Mn
2+
+10 CO
2
+8H
2
O
Рассчитанную навеску щавелевой кислоты или окса-
лата взвешивают в бюксе сначала на технических весах, за-
тем - на аналитических. Величину навески определяют по
разности двух взвешиваний бюкса: до и после взятия навес-
ки. Взятую навеску пересыпают в мерную колбу, раство-
ряют, затем доводят объем раствора до метки и перемеши-
вают. Для титрования берут аликвотные порции раствора в
конические колбы и титруют, как было указано выше (при
стандартизации раствора перманганата калия).
Если для определения щавелевой кислоты получен
контрольный раствор в мерной колбе, то его доводят до
метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают
и титруют аликвотный объем (V
пип
) раствора щавелевой ки-
слоты в конической колбе, предварительно подкислив и на-
грев раствор до 70-80
о
С, до появления слабо-розовой окра-
ски как и при установлении характеристик (титра и нор-
мальности) KMnO
4
. При этом средний объем титранта в
конечной точке (в точке эквивалентности) равен V
п.к.
.
Расчеты
1. По титру раствора перманганата калия:
g
щ.к.
= Э
щ.к.
Т
п.к.
V
п.к.
/Э
п.к.
)(V
к
/V
пип
), г
2. По нормальности раствора перманганата калия:
g
щ.к.
= (Э
щ.к.
N
п.к.
V
п.к.
/1000)(V
к
/V
пип
), г
где g
щ.к.
- количество щавелевой кислоты, г; Э
щ.к.
и Э
п.к.
-
эквивалентные массы щавелевой кислоты (45.02) и пер-
манганата калия (31.608), г/моль; N
п.к.
и Т
п.к.
- нормальность
(моль/л) и титр (г/мл) раствора перманганата калия; V
п.к.
и
V
пип
- средний объем титранта KMnO
4
в конечной точке
титрования (в точке эквивалентности) и объем пробы щаве-
54
левой кислоты в пипетке, взятой для титрования аликвот-
ным методом, мл; V
к
-объем колбы, мл.
Отметим, что (Э
щ.к.
⋅N
п.к.
/1000) - это титр титранта
(перманганата калия) по титруемому веществу (по щавеле-
вой кислоте) - показывает, сколько граммов определяемого
вещества (щавелевой кислоты) соответствует одному мил-
лилитру титранта (перманганата калия).
II.4.6.2. Определение соединений железа (II)
Определение содержания железа в какой-либо соли
железа, например, в кристаллогидрате - железном купоросе
FeSO
4
⋅7H
2
O или в другом кристаллогидрате соли Мора
(NH
4
)
2
SO
4
⋅FeSO4 ⋅6H
2
O,обычно проводят прямым титрова-
нием стандартным раствором перманганата калия в
сернокислой среде:
5Fe
2+
+ MnO
4
-
+ 8H
+
↔ 5Fe
3+
+ Mn
2+
+ 4H
2
O
Рассчитанную навеску сульфата железа (II) переносят
в мерную колбу и прибавляют туда 100-150 мл 2 н. серной
кислоты, доводят объем водой до метки и хорошо пере-
мешивают. Прибавление избытка серной кислоты необхо-
димо не только для предотвращения гидролиза солей же-
леза (III), образующихся в процессе окисления ионов железа
(II), но и для переведения в раствор примеси основных со-
лей окиси железа, обычно присутствующих в солях железа
(II). Кроме того, серная кислота замедляет окисление железа
(II) кислородом воздуха.
При титровании берут аликвотные части раствора. Ре-
акция окисления железа (II) идет быстро, без нагревания
раствора. Конец реакции определяется по появлению розо-
вого окрашивания, вызываемого одной избыточной каплей
раствора перманганата калия, не изменяющегося в течение
минимум 1 мин. Иногда в раствор вводят фосфорную ки-
слоту, связывающую окрашенные в желтоватый цвет ио-
ны железа (III) в бесцветный комплекс [Fe(PO
4
)
2
]
3-
. Благо-
даря этому более отчетливо наблюдается переход окраски 
                             53                                                             54


велевой кислоты. Определение оксалат-ионов применяют            левой кислоты в пипетке, взятой для титрования аликвот-
при анализах технической щавелевой кислоты, ее солей и          ным методом, мл; Vк -объем колбы, мл.
при перманганатометрическом определении кальция.                       Отметим, что (Эщ.к.⋅Nп.к./1000) - это титр титранта
     Уравнение реакции:                                         (перманганата калия) по титруемому веществу (по щавеле-
     2MnO4-+5C2O42-+16H+ ↔ 2Mn2++10 CO2+8H2O                    вой кислоте) - показывает, сколько граммов определяемого
     Рассчитанную навеску щавелевой кислоты или окса-           вещества (щавелевой кислоты) соответствует одному мил-
лата взвешивают в бюксе сначала на технических весах, за-       лилитру титранта (перманганата калия).
тем - на аналитических. Величину навески определяют по                    II.4.6.2. Определение соединений железа (II)
разности двух взвешиваний бюкса: до и после взятия навес-              Определение содержания железа в какой-либо соли
ки. Взятую навеску пересыпают в мерную колбу, раство-           железа, например, в кристаллогидрате - железном купоросе
ряют, затем доводят объем раствора до метки и перемеши-         FeSO4⋅7H2O или в другом кристаллогидрате соли Мора
вают. Для титрования берут аликвотные порции раствора в         (NH4)2SO4⋅FeSO4 ⋅6H2O,обычно проводят прямым титрова-
конические колбы и титруют, как было указано выше (при          нием стандартным раствором перманганата калия в
стандартизации раствора перманганата калия).                    сернокислой среде:
     Если для определения щавелевой кислоты получен                        5Fe2+ + MnO4- + 8H+ ↔ 5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
контрольный раствор в мерной колбе, то его доводят до                  Рассчитанную навеску сульфата железа (II) переносят
метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают            в мерную колбу и прибавляют туда 100-150 мл 2 н. серной
и титруют аликвотный объем (Vпип) раствора щавелевой ки-        кислоты, доводят объем водой до метки и хорошо пере-
слоты в конической колбе, предварительно подкислив и на-        мешивают. Прибавление избытка серной кислоты необхо-
грев раствор до 70-80оС, до появления слабо-розовой окра-       димо не только для предотвращения гидролиза солей же-
ски как и при установлении характеристик (титра и нор-          леза (III), образующихся в процессе окисления ионов железа
мальности) KMnO4. При этом средний объем титранта в             (II), но и для переведения в раствор примеси основных со-
конечной точке (в точке эквивалентности) равен Vп.к. .          лей окиси железа, обычно присутствующих в солях железа
                           Расчеты                              (II). Кроме того, серная кислота замедляет окисление железа
     1. По титру раствора перманганата калия:                   (II) кислородом воздуха.
             gщ.к. = Эщ.к. Тп.к.Vп.к. /Эп.к. )(Vк/Vпип), г             При титровании берут аликвотные части раствора. Ре-
     2. По нормальности раствора перманганата калия:            акция окисления железа (II) идет быстро, без нагревания
            gщ.к. = (Эщ.к. Nп.к.Vп.к. /1000)(Vк /Vпип), г       раствора. Конец реакции определяется по появлению розо-
где gщ.к. - количество щавелевой кислоты, г; Эщ.к. и Эп.к. -    вого окрашивания, вызываемого одной избыточной каплей
эквивалентные массы щавелевой кислоты (45.02) и пер-            раствора перманганата калия, не изменяющегося в течение
манганата калия (31.608), г/моль; Nп.к. и Тп.к.- нормальность   минимум 1 мин. Иногда в раствор вводят фосфорную ки-
(моль/л) и титр (г/мл) раствора перманганата калия; Vп.к. и     слоту, связывающую окрашенные в желтоватый цвет ио-
Vпип - средний объем титранта KMnO4 в конечной точке            ны железа (III) в бесцветный комплекс [Fe(PO4)2]3-. Благо-
титрования (в точке эквивалентности) и объем пробы щаве-        даря этому более отчетливо наблюдается переход окраски

Страницы