Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 29 стр.

                             57                                                            58


      Методика определения. Измельченную пробу, со-             творе. При этом нитриты количественно окисляются до нит-
держащую 0.1 г металлического железа, помещают в ко-            ратов:
ническую колбу емкостью 250 мл. Затем в колбу нали-                  5NO2- + 2MnO4- + 6H+ ↔ 5NO3- + 2Mn2+ + 3H2O
вают 30 мл насыщенного двуокисью углерода раствора ре-               Азотистая кислота неустойчива, летуча, легко окисля-
актива, приготовленного из 1000 мл H2O, 54 г CuCl2 ⋅2H2O,       ется кислородом воздуха. При медленном титровании пер-
47 г KCl, 0.5 мл 70%-ной CH3COOH.                               манганатом калия подкисленного раствора нитрита полу-
      В указанном реактиве окислы железа не растворяются.       чают пониженные результаты, поэтому метод прямого тит-
Смесь перемешивают 30 мин. Осадок отфильтровывают,              рования перманганатом нитритов не применяется.
фильтрат собирают во вторую коническую колбу. Первую                 Известно два способа определения нитритов.
колбу и фильтр тщательно промывают 100 мл дистиллиро-                1 способ. Титрование определенного объема подкис-
ванной воды. Промывные воды прибавляют к фильтрату.             ленного раствора перманганата калия анализируемым рас-
      Для восстановления избытка CuCl2 в фильтрат добав-        твором нитрита до обесцвечивания раствора (метод Лунге)
ляют 1г алюминиевых стружек и 6 мл разбавленной (1:1)           . Метод не очень точен, потому что нитриты реагируют с
хлористоводородной кислоты. Смесь кипятят до обесцвечи-         перманганатом не мгновенно и возможна частичная потеря
вания раствора:                                                 азотистой кислоты вследствие ее разложения и улетучива-
                 2Al + 3Cu2+ ↔ 2Al3+ + 3Cu                      ния окислов азота. Под конец титрования обесцвечивание
      Осадок отфильтровывают и промывают. Фильтрат и            идет очень медленно. Метод применяется редко.
промывные воды собирают в третью коническую колбу и                  Для титрования переносят пипеткой в коническую
титруют в присутствии реактива Циммермана-Рейнхардта            колбу 25 мл 0.1 н. раствора перманганата калия, добавляют
стандартным раствором перманганата до слабо-розового            25 мл разбавленной серной кислоты и 250 мл воды, смесь
окрашивания.                                                    нагревают до 40-50оС и медленно титруют из бюретки зара-
                       Расчет                                   нее приготовленным приблизительно 0.1 н. раствором нит-
      1. Количество железа в пробе gFe                          рита до очень слабо-фиолетовой окраски. Точность титро-
                gFe = ЭFe Nп.к. Vп.к. /1000, г                  вания 0.5-1.0%.
      2. Содержание (%%) во взятой навеске составляет                2 способ. Окисление нитрита проводят избытком
                  gFe (%) = (gFe ⋅100)/а,                       перманганата, затем определяют количество непрореагиро-
Здесь ЭFe - эквивалентная масса, г/моль; Nп.к. и Vп.к. - нор-   вавшего перманаганата (метод обратного титрования).
мальность титранта (моль/л) и средний объем титранта                 Для титрования рассчитанную навеску нитрита или
(перманганата калия) в точке эквивалентности, мл; а - взя-      соответствующий объем его раствора помещают в мерную
тая навеска пробы с железом (г).                                колбу емкостью 250 мл, приливают дистиллированной во-
     II.4.6.5. Определение азотистой кислоты и нитритов         ды, смесь перемешивают и доводят объем раствора до
      Определение азотистой кислоты и нитритов основано         метки. Затем 50 мл стандартного 0.1 н. раствора пермана-
на взаимодействии их с перманганатом калия в кислом рас-        ганата переносят в коническую колбу или склянку с притер-
                                                                той пробкой, прибавляют 5 мл разбавленной серной кисло-