Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 37 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

73
3-4 навески соли и найти среднее значение из получен-
ных сходящихся данных.
Вместо отдельных маленьких навесок можно взять
большую навеску, рассчитанную для получения 250 мл
0.1н. раствора, которую растворяют в хлористоводород-
ной кислоте (как было описано выше), переносят раствор в
мерную колбу и доводят объем водой до метки. Отбирают
из мерной колбы в титровальную колбу пипеткой аликвот-
ную часть анализируемого раствора и выполняют весь ана-
лиз, как было описано при проведении анализа методом
отдельных навесок.
Расчеты
1. Метод отдельных навесок:
а) содержание ионов кальция g
Ca
2+
:
g
Ca
2+
= Э
Сa
2+
⋅N
п.к.
V
п.к.
/1000, г
g
Ca
2+
= Э
Сa
2+
⋅Т
п.к.
⋅V
п.к.
/Э
п.к
⋅1000, г
б) содержание ионов кальция g
Ca
2+
(при растворении
большой навески в мерной колбе):
g
Ca
2+
= [Э
Сa
2+
N
п.к.
V
п.к.
/1000] V
колбы
/V
пип
, г
в) содержание (%%) во взятой навеске составляет
g
Ca
2+
(%) = (g
Ca
2+
⋅100)/а,
Здесь Э
Сa
2+
- эквивалентная масса, г/моль; N
п.к.
и V
п.к.
-
нормальность титранта (моль/л) и средний объем титранта
(перманганата калия) в точке эквивалентности, мл; а - взя-
тая навеска пробы с ионами кальция, г.
Определение избытка оксалат-ионов в растворе
(обратное титрование) методом пипетирования
Рассчитанную навеску соли кальция для приготов-
ления 250 мл 1н. раствора растворяют в разбавленной
азотной кислоте, переносят раствор в мерную колбу вме-
стимостью 250 мл и доводят объем водой до метки. Для
анализа отбирают в стакан аликвотную часть полученного
раствора.
74
Рассчитывают навеску оксалата аммония для полу-
чения 250 мл 0.2н. раствора. Растворяют навеску
(NH
4
)
2
C
2
O
4
⋅H
2
O в воде, раствор нагревают и приливают к
предварительно нагретой аликвотной части раствора соли
кальция. Вместо сухой навески оксалата аммония можно
взять соответствующее количество его раствора. Затем рас-
твор нейтрализуют аммиаком, как было указано выше. Ко-
гда осадок полностью осядет, его отфильтровывают и тща-
тельно промывают малыми порциями холодной воды. Рас-
твор и промывные воды собирают в мерную колбу вме-
стимостью 250 мл и доводят объем водой до метки. Отби-
рают пипеткой часть раствора, подкисляют 2н. раствором
H
2
SO
4
, подогревают до 70-80
о
С и оттитровывают перманга-
натом калия избыток оксалат-ионов.
Расчеты
1. Количество ионов кальция в анализируемой пробе:
g
Ca
2+
= Э
Сa
2+
⋅(N
о.а.
V
о.а.
- N
п.к.
V
п.к.
)/1000, г
2. Содержание ионов кальция в анализируемой пробе
(%%):
g
Ca
2+
(%) = g
Ca
2+
⋅100/а,
где Э
Сa
2+
- эквивалентная масса ионов кальция, г/моль; N
о.а.
-
нормальность раствора оксалата аммония, моль/л (N
о.а.
=
0.2н.); V
о.а .
- объем раствора оксалата аммония, взятого в
избытке для осаждения ионов кальция в анализируемой
пробе, мл; V
п.к.
- объем титранта (KMnO
4
) в точке эквива-
лентности, мл; а - навеска соли кальция, г. 
                            73                                                            74


3-4 навески соли и найти среднее значение из получен-             Рассчитывают навеску оксалата аммония для полу-
ных сходящихся данных.                                       чения 250 мл 0.2н. раствора.         Растворяют навеску
      Вместо отдельных маленьких навесок можно взять         (NH4)2C2O4⋅H2O в воде, раствор нагревают и приливают к
большую навеску, рассчитанную для получения 250 мл           предварительно нагретой аликвотной части раствора соли
0.1н. раствора, которую растворяют в хлористоводород-        кальция. Вместо сухой навески оксалата аммония можно
ной кислоте (как было описано выше), переносят раствор в     взять соответствующее количество его раствора. Затем рас-
мерную колбу и доводят объем водой до метки. Отбирают        твор нейтрализуют аммиаком, как было указано выше. Ко-
из мерной колбы в титровальную колбу пипеткой аликвот-       гда осадок полностью осядет, его отфильтровывают и тща-
ную часть анализируемого раствора и выполняют весь ана-      тельно промывают малыми порциями холодной воды. Рас-
лиз, как было описано при проведении анализа методом         твор и промывные воды собирают в мерную колбу вме-
отдельных навесок.                                           стимостью 250 мл и доводят объем водой до метки. Отби-
                        Расчеты                              рают пипеткой часть раствора, подкисляют 2н. раствором
      1. Метод отдельных навесок:                            H2SO4, подогревают до 70-80оС и оттитровывают перманга-
      а) содержание ионов кальция gCa2+ :                    натом калия избыток оксалат-ионов.
               gCa2+ = ЭСa2+ ⋅Nп.к. Vп.к. /1000, г
            gCa2+ = ЭСa2+ ⋅Тп.к.⋅Vп.к. /Эп.к ⋅1000, г                                   Расчеты
      б) содержание ионов кальция gCa2+ (при растворении           1. Количество ионов кальция в анализируемой пробе:
большой навески в мерной колбе):                                      gCa2+ = ЭСa2+ ⋅(Nо.а.Vо.а. - Nп.к.Vп.к. )/1000, г
        gCa2+ = [ЭСa2+ Nп.к. Vп.к. /1000] Vколбы /Vпип, г          2. Содержание ионов кальция в анализируемой пробе
      в) содержание (%%) во взятой навеске составляет        (%%):
                 gCa2+ (%) = (gCa2+ ⋅100)/а,                                     gCa2+ (%) = gCa2+ ⋅100/а,
Здесь ЭСa2+ - эквивалентная масса, г/моль; Nп.к. и Vп.к. -   где ЭСa2+ - эквивалентная масса ионов кальция, г/моль; Nо.а.-
нормальность титранта (моль/л) и средний объем титранта      нормальность раствора оксалата аммония, моль/л (Nо.а.=
(перманганата калия) в точке эквивалентности, мл; а - взя-   0.2н.); Vо.а .- объем раствора оксалата аммония, взятого в
тая навеска пробы с ионами кальция, г.                       избытке для осаждения ионов кальция в анализируемой
                                                             пробе, мл; Vп.к. - объем титранта (KMnO4 ) в точке эквива-
       Определение избытка оксалат-ионов в растворе          лентности, мл; а - навеска соли кальция, г.
       (обратное титрование) методом пипетирования
     Рассчитанную навеску соли кальция для приготов-
ления 250 мл 1н. раствора растворяют в разбавленной
азотной кислоте, переносят раствор в мерную колбу вме-
стимостью 250 мл и доводят объем водой до метки. Для
анализа отбирают в стакан аликвотную часть полученного
раствора.

Страницы