Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 6 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

11
равна половине его молекулярной массы:
Э(Na
2
CO
3
) = M(Na
2
CO
3
)/2 = 105.989/2 = 52.994.
По тетраборату натрия. Водный раствор тетрабо-
рата натрия также имеет сильно щелочную реакцию. Титро-
вание кислотой тетрабората натрия можно представить сле-
дующим суммарным уравнением реакции:
Na
2
B
4
O
7
⋅10H
2
O+2HCl = 2NaCl + 4H
3
BO
3
+ 5H
2
O
Эквивалент тетрабората натрия в этом случае равен
половине его молекулярного веса:
Э(Na
2
B
4
O
7
⋅10H
2
O) = M(Na
2
B
4
O
7
⋅10H
2
O)/2 =
= 381.37/2 = 190.69.
По оксалату натрия. Оксалат натрия непосредствен-
но не титруется кислотой, так как его водный раствор не
обладает сильно щелочной реакцией подобно карбонату или
тетраборату натрия. Его предварительно переводят в карбо-
нат натрия путем нагревания в тигле. Образующийся при
этом карбонат натрия термически не разлагается даже при
температуре плавления и может быть использован для уста-
новки титра кислоты. Уравнения протекающих при этом ре-
акций можно представить следующим образом:
t
0
Na
2
C
2
O
4
→ Na
2
CO
3
+ CO
Эквивалент оксалата натрия в данном случае равен
половине его молекулярного веса:
Э(Na
2
C
2
O
4
) = M(Na
2
C
2
O
4
)/2 = 134.000/2 = 67.00.
I.2.2. Установка титра 0.1 н.
раствора хлороводородной кислоты
по тетраборату натрия
В данном случае имеется ряд преимуществ по сравне-
нию с другими способами:
1.Установка титра HCl по тетраборату натрия может
быть выполнена с метиловым оранжевым или метиловым
красным. Установку же титра кислоты по карбонату прово-
дят обычно в присутствии метилового оранжевого.
12
2. Тетраборат натрия (х.ч.) при хранении в плотно за-
крытой банке в течение долгого времени не изменяет своего
состава, в то время как карбонат натрия легче изменяет свой
состав под влиянием СО
2
и влаги воздуха.
3. Тетраборат натрия имеет более высокую эквивалент-
ную массу по сравнению с эквивалентной массой карбоната
натрия.
Поэтому тетраборату натрия отдается предпочтение при
установке титров кислот.
К существенным недостаткам тетрабората натрия отно-
сятся плохая растворимость в воде и легкость, с которой он
теряет часть кристаллизационной воды при неправильном
хранении, вследствие чего декагидрат превращается в пен-
тагидрат Na
2
B
4
O
7
⋅5H
2
O. Однако этот недостаток легко уст-
раним: если кристаллический тетраборат натрия не отвечает
составу Na
2
B
4
O
7
⋅10H
2
O, то его тщательно перекристаллизо-
вывают перед употреблением.
Величина навески тетрабората натрия, рассчитанная
для приготовления 250 мл 0.1н раствора, должна быть рав-
на:
а
теор
= ЭNV/1000 = 190.69⋅0.1⋅250/1000 = 4.767 г.
Для приготовления 250 мл 0.1н. раствора тетрабората
натрия необходимо взвесить бюкс с навеской около 4.767 г
Na
2
B
4
O
7
⋅10H
2
O на технических весах, затем бюкс переносят
на аналитические весы и взвешивают до четвертого деся-
тичного знака (а
1
). Взвешенный тетраборат осторожно пе-
ресыпают через сухую воронку с широкой и короткой труб-
кой в мерную колбу емкостью 250 мл с сухим горлом, а
пустой бюкс с пыльцой снова взвешивают на аналитических
весах (а
2
).
Кристаллы Na
2
B
4
O
7
⋅10H
2
O, оставшиеся на воронке и
горле мерной колбы, тщательно смывают в колбу горячей
водой из промывалки. В колбу через ту же воронку добав-
ляют около 150 мл горячей дистиллированной воды. Затем 
                           11                                                           12


равна половине его молекулярной массы:                           2. Тетраборат натрия (х.ч.) при хранении в плотно за-
     Э(Na2CO3) = M(Na2CO3)/2 = 105.989/2 = 52.994.          крытой банке в течение долгого времени не изменяет своего
     По тетраборату натрия. Водный раствор тетрабо-         состава, в то время как карбонат натрия легче изменяет свой
рата натрия также имеет сильно щелочную реакцию. Титро-     состав под влиянием СО2 и влаги воздуха.
вание кислотой тетрабората натрия можно представить сле-        3. Тетраборат натрия имеет более высокую эквивалент-
дующим суммарным уравнением реакции:                        ную массу по сравнению с эквивалентной массой карбоната
     Na2B4O7⋅10H2O+2HCl = 2NaCl + 4H3BO3 + 5H2O             натрия.
     Эквивалент тетрабората натрия в этом случае равен          Поэтому тетраборату натрия отдается предпочтение при
половине его молекулярного веса:                            установке титров кислот.
       Э(Na2B4O7⋅10H2O) = M(Na2B4O7⋅10H2O)/2 =                  К существенным недостаткам тетрабората натрия отно-
                   = 381.37/2 = 190.69.                     сятся плохая растворимость в воде и легкость, с которой он
     По оксалату натрия. Оксалат натрия непосредствен-      теряет часть кристаллизационной воды при неправильном
но не титруется кислотой, так как его водный раствор не     хранении, вследствие чего декагидрат превращается в пен-
обладает сильно щелочной реакцией подобно карбонату или     тагидрат Na2B4O7⋅5H2O. Однако этот недостаток легко уст-
тетраборату натрия. Его предварительно переводят в карбо-   раним: если кристаллический тетраборат натрия не отвечает
нат натрия путем нагревания в тигле. Образующийся при       составу Na2B4O7⋅10H2O, то его тщательно перекристаллизо-
этом карбонат натрия термически не разлагается даже при     вывают перед употреблением.
температуре плавления и может быть использован для уста-           Величина навески тетрабората натрия, рассчитанная
новки титра кислоты. Уравнения протекающих при этом ре-     для приготовления 250 мл 0.1н раствора, должна быть рав-
акций можно представить следующим образом:                  на:
                        t0                                         атеор = ЭNV/1000 = 190.69⋅0.1⋅250/1000 = 4.767 г.
              Na2C2O4 → Na2CO3 + CO                                Для приготовления 250 мл 0.1н. раствора тетрабората
     Эквивалент оксалата натрия в данном случае равен       натрия необходимо взвесить бюкс с навеской около 4.767 г
половине его молекулярного веса:                            Na2B4O7⋅10H2O на технических весах, затем бюкс переносят
         Э(Na2C2O4) = M(Na2C2O4)/2 = 134.000/2 = 67.00.     на аналитические весы и взвешивают до четвертого деся-
               I.2.2. Установка титра 0.1 н.                тичного знака (а1). Взвешенный тетраборат осторожно пе-
           раствора хлороводородной кислоты                 ресыпают через сухую воронку с широкой и короткой труб-
                  по тетраборату натрия                     кой в мерную колбу емкостью 250 мл с сухим горлом, а
     В данном случае имеется ряд преимуществ по сравне-     пустой бюкс с пыльцой снова взвешивают на аналитических
нию с другими способами:                                    весах (а2).
      1.Установка титра HCl по тетраборату натрия может           Кристаллы Na2B4O7⋅10H2O, оставшиеся на воронке и
быть выполнена с метиловым оранжевым или метиловым          горле мерной колбы, тщательно смывают в колбу горячей
красным. Установку же титра кислоты по карбонату прово-     водой из промывалки. В колбу через ту же воронку добав-
дят обычно в присутствии метилового оранжевого.             ляют около 150 мл горячей дистиллированной воды. Затем

Страницы