Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 7 стр.

                            13                                                           14


содержимое колбы осторожно перемешивают плавными             прибавление очередной капли раствора кислоты вызывает
вращательными движениями. После того, как весь тетрабо-      появление оранжевой окраски индикатора. Отсчитывают по
рат растворится в воде, колбу охлаждают до комнатной         шкале бюретки объем титранта в точке эквивалентности.
температуры и доводят объем полученного раствора холод-           Затем проводят второе и третье титрования. Во время
ной дистиллированной водой до метки. Колбу закрывают         титрования нужно следить за тем, чтобы не происходило
пробкой. Приготовленный раствор тщательно перемешива-        разбрызгивания раствора. Необходимо также следить за
ют. После чего раствор тетрабората натрия готов для титро-   тем, чтобы капли раствора не оставались на кончике бюрет-
вания.                                                       ки, так как объем висящей капли (а это ~0.05мл) войдет при
        Титрование аликвотных частей раствора                расчете в общий объем раствора, израсходованного на тит-
          тетрабората натрия раствором HCl                   рование, и это приведет к ошибочным результатам.
      Титрование тетрабората натрия как соли, образован-       Если расхождения параллельных титрований составляют
ной катионом сильного основания и анионом слабой кисло-      не более нескольких сотых долей миллилитра, титрование
ты, ведут в присутствии метилового красного, интервал пе-    считают законченным, для дальнейших расчетов принима-
рехода которого 4.4-6.2.                                     ют среднеарифметический объем титранта.
     Бюретку емкостью 25 мл укрепляют в штативе верти-                      Вычисления NHCl, KHCl и THCl.
кально, во время работы с бюреткой следят за тем, чтобы ее         Предположим, что навеска Na2B4O7⋅10H2O, взятая для
кончик оставался заполненным раствором. Сначала 2-3 раза     приготовления 250 мл раствора, равна (а1 -а2) = 4.8524 г.
бюретку ополаскивают 10-15мл приготовленного раствора        Следовательно
HCl, который затем выливают. Затем ее наполняют раство-                  К (Na2B4O7⋅10H2O) = апракт/aтеор =
ром кислоты несколько выше нулевого деления. Лишь пе-                         = 4.8524/4.767 = 1.018
ред самым началом титрования устанавливают уровень ки-       Тогда
слоты на нулевое деление, осторожно сливая избыток ки-                 N(Na2B4O7⋅10H2O) = К(Na2B4O7⋅10H2O)⋅Nтеор =
слоты из бюретки в подставленный стакан.                                     = 1.018⋅0.1 = 0.1018;
     После окончания всех приготовлений приступают к               T(Na2B4O7⋅10H2O) = апракт/250 = 4.8524/250 =
титрованию. Для этого в каждую приготовленную ранее ко-                         = 0.01941 г/см3
ническую колбу, содержащую раствор тетрабората натрия              Допустим, что на титрование 25 мл раствора тетрабо-
(в объеме пипетки), приливают 1-2 капли индикатора мети-     рата натрия израсходовано 20.10; 20.08; 20.06 мл раствора
лового красного. Первую колбу подставляют под бюретку,       HCl. Среднее арифметическое составляет:
кончик бюретки опускают в горло колбы на 1-2 см и начи-           Vср(HCl) = (20.10 + 20.08 + 20.06)/3 = 20.08 мл.
нают титрование, при этом кислота по каплям начинает вы-
ливаться из бюретки в колбу.
      По мере вытекания раствора из бюретки содержимое
колбы непрерывно перемешивают плавными круговыми
движениями. Титрование прекращают в тот момент, когда