Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 9 стр.

                           17                                                          18


индикатора и титруют из бюретки 0.1н. раствором HCl до          Если для анализа дан кристаллический продукт, то
появления оранжевой окраски.                                можно выполнять титрование и методом пипетирования, и
   При титровании “от щелочи к кислоте” в присутствии       методом отдельных навесок. Если для анализа дан раствор
индикатора метилового оранжевого допускается некоторая      соды, то определение ведут по методу пипетирования. В ка-
ошибка (при интервале перехода окраски ниже 3-4, как у      честве индикатора применяют метиловый оранжевый.
метилового оранжевого). Эта ошибка вызывается тем, что      Уравнения реакций:
лишние 2-3 капли 0.1н. раствора кислоты HCl расходуются                          СO32- + H+ = HCO3-,
на подавление электролитической диссоциации индикатора,                  HCO3- + H+ = H2CO3 = CO2 + H2O.
являющегося относительно слабой кислотой.                        При добавлении половины кислоты, требующейся со-
   Установка титра раствора NaOH по HCl относится к         гласно указанным уравнениям, Na2CO3 нейтрализуется
наименее точным способам. Это объясняется тем, что мно-     “наполовину” и превращается в NaHCO3. При дальнейшем
гократное пользование различными измерительными при-        добавлении кислоты NaHCO3 реагирует с HCl. Поэтому
борами (цилиндрами, пипетками, бюретками и др.), неточ-     кривая нейтрализации Na2CO3 кислотой HCl характеризует-
ности, допускаемые при установке титра HCl, неизбежное      ся двумя скачками титрования, соответствующими двум
изменение условий титрования и т.п. вызывают суммирова-     точкам эквивалентности.
ние ошибок.                                                      Методика определения. При работе по методу от-
          Вычисление результатов титрования                 дельных навесок рассчитанную навеску переносят в кони-
     1. По нормальности HCl:                                ческую колбу, добавляют 50-100 мл дистиллированной во-
              N(NaOH) = N(HCl)⋅V(HCl)/Vпип;                 ды и титруют с соответствующим индикатором хлористо-
           T(NaOH) = N(NaOH)⋅Э(NaOH)/1000;                  водородной кислотой. При работе по методу пипетирования
       K(NaOH) = N(NaOH)/0.1 = T(NaOH)/0.004                рассчитанную навеску переносят в мерную колбу, раство-
     2. По титру HCl:                                       ряют в дистиллированной воде, доводят объем до метки и
        T(NaOH) = Э(NaOH)⋅T(HCl)⋅V(HCl)/Э(HCl)⋅Vпип;        титруют приготовленный раствор. Если же для анализа дан
               N(NaOH) = 1000⋅T(NaOH)/Э(NaOH).              уже готовый раствор соды, то его разбавляют в мерной кол-
Здесь: Vпип - объем пипетки с титруемым раствором NaOH,     бе до метки и тщательно перемешивают. С помощью пи-
мл; V(HCl)-средний объем раствора HCl,мл; 0.1-              петки отбирают для титрования 20-25 мл приготовленного
теоретическая нормальность раствора NaOH, моль/л; 0.004 -   раствора в коническую колбу, добавляют 1-2 капли индика-
теоретический титр раствора NaOH, г/см3.                    тора и начинают титрование. Титрование ведут до перехода
             I.4. Определение карбонатов                    окраски из желтой в оранжевую (при пользовании метило-
                                                            вого оранжевого), записывают объем титранта VHCl.
   I.4.1. Определение содержания растворимых в воде
                                                               Техника титрования Na2СO3 хлористоводородной кисло-
               карбонатов щелочных металлов
     Принцип метода. Определение Na2CO3 в воде осно-        той такая же, как при титровании кислотой раствора тетра-
вано на прямом титровании растворов соды стандартным        бората натрия (см. I.2.2).
раствором хлористоводородной кислоты.