Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 10 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

19
Расчет результатов анализа
В зависимости от того, как проводилось титрование,
для вычисления содержания определяемого вещества поль-
зуются различными формулами.
а) метод отдельных навесок
p
1
(Na
2
CO
3
) = [N(HCl)⋅V(HCl)⋅Э(Na
2
CO
3
)/1000]⋅100/a, %
p
2
(Na
2
CO
3
)=[Э(Na
2
CO
3
)⋅T(HCl)⋅V(HCl)/Э(HCl)]⋅100/a, %
б) метод пипетирования
g
1
(Na
2
CO
3
) = [N(HCl)⋅V(HCl)⋅Э(Na
2
CO
3
)/1000]⋅V
k
/V
пип
g
2
(Na
2
CO
3
) = [Э(Na
2
CO
3
)⋅T(HCl)⋅V(HCl)/Э(HCl)]⋅ V
k
/V
пип
где: V(HCl) - среднее арифметическое значение объема
HСl в точке эквивалентности, мл; а - навеска соды, г; V
k
-
объем мерной колбы с содой, мл; V
пип
- объем пробы с со-
дой (равен объему пипетки), мл; N(HCl),Т(HCl) - нормаль-
ность и титр раствора НСl; Э(Na
2
CO
3
) и Э(HCl) - соответст-
венно грамм-эквивалент (молярная масса эквивалента)
Na
2
CO
3
и HCl.
I.4.2. Определение нерастворимых в воде
карбонатов
Принцип метода. Определение нерастворимых в воде
карбонатов прямым титрованием стандартным раствором
кислоты представляет определенные трудности:
1) вследствие нерастворимости в воде анализируемого
карбоната процесс прямого титрования его навески проте-
кает медленно;
2) многие нерастворимые в воде карбонаты содержат
примеси, мешающие прямому титрованию;
3) выделяющаяся при титровании угольная кислота
мешает определению в присутствии индикаторов, меняю-
щих свою окраску в щелочной среде, например, с фенол-
фта-леином.
В связи с вышеизложенным, для определения нерас-
творимых в воде карбонатов наиболее рациональным явля-
ется метод обратного титрования, основанный на растворе-
20
нии навески анализируемого карбоната в растворе HCl и
последующем титровании избытка кислоты стандартным
раствором щелочи.
Методика определения. Рассчитанную и взвешенную
вначале на технических, а затем на аналитических весах на-
веску переносят в коническую колбу, добавляют 25-30 мл
дистиллированной воды и 40-50 мл стандартного раствора
хлористоводородной кислоты. Во избежание разбрызгива-
ния смеси и потерь анализируемого раствора вследствие
выделения СО
2
колбу ставят наклонно. Для окончательного
растворения карбоната и удаления СО
2
содержимое колбы
можно кипятить. После охлаждения избыток кислоты от-
титровывают стандартным раствором едкого натра в при-
сутствии метилового оранжевого.
Расчет результатов анализа
Для того, чтобы вычислить объем стандартного рас-
твора NaOH (в мл), эквивалентного содержанию определяе-
мого карбоната (V
2
), прореагировавшего с V
2
мл хлористо-
водородной кислоты, необходимо из V
1
мл стандартного
раствора NaOH, эквивалентного общему количеству добав-
ленного к пробе раствора НСl [V
1
(HCl)], вычесть V мл рас-
твора NaOH, расходуемого на титрование избытка раствора
НСl [V(HCl)]
V
2
= V
1
- V
Зная объем V
2
, вычисляют содержание определяемого
вещества, исходя из основного правила эквивалентности.
P(CaCO
3
)= {[(N
HCl
⋅V
1
(HCl)-N
NaOH
⋅V]⋅Э(CaCO
3
)/1000}⋅
⋅(100/a) = [Э(CaCO
3
)⋅V
2
⋅N
NaOH
/1000]⋅100/a
I.4.3.Определение содержания H
2
SO
4
в технической серной кислоте
Определение H
2
SO
4
основано на титровании ее рас-
творов стандартным раствором едкого натра, характеристи-
ки (N,T) которого установлены в п. I.3.1. 
                            19                                                            20


               Расчет результатов анализа                     нии навески анализируемого карбоната в растворе HCl и
      В зависимости от того, как проводилось титрование,      последующем титровании избытка кислоты стандартным
для вычисления содержания определяемого вещества поль-        раствором щелочи.
зуются различными формулами.                                      Методика определения. Рассчитанную и взвешенную
      а) метод отдельных навесок                              вначале на технических, а затем на аналитических весах на-
 p1(Na2CO3) = [N(HCl)⋅V(HCl)⋅Э(Na2CO3)/1000]⋅100/a, %         веску переносят в коническую колбу, добавляют 25-30 мл
p2(Na2CO3)=[Э(Na2CO3)⋅T(HCl)⋅V(HCl)/Э(HCl)]⋅100/a, %          дистиллированной воды и 40-50 мл стандартного раствора
     б) метод пипетирования                                   хлористоводородной кислоты. Во избежание разбрызгива-
   g1(Na2CO3) = [N(HCl)⋅V(HCl)⋅Э(Na2CO3)/1000]⋅Vk/Vпип        ния смеси и потерь анализируемого раствора вследствие
 g2(Na2CO3) = [Э(Na2CO3)⋅T(HCl)⋅V(HCl)/Э(HCl)]⋅ Vk/Vпип       выделения СО2 колбу ставят наклонно. Для окончательного
где: V(HCl) - среднее арифметическое значение объема          растворения карбоната и удаления СО2 содержимое колбы
HСl в точке эквивалентности, мл; а - навеска соды, г;  Vk -   можно кипятить. После охлаждения избыток кислоты от-
объем мерной колбы с содой, мл; Vпип - объем пробы с со-      титровывают стандартным раствором едкого натра в при-
дой (равен объему пипетки), мл; N(HCl),Т(HCl) - нормаль-      сутствии метилового оранжевого.
ность и титр раствора НСl; Э(Na2CO3) и Э(HCl) - соответст-                     Расчет результатов анализа
венно грамм-эквивалент (молярная масса эквивалента)                Для того, чтобы вычислить объем стандартного рас-
Na2CO3 и HCl.                                                 твора NaOH (в мл), эквивалентного содержанию определяе-
          I.4.2. Определение нерастворимых в воде             мого карбоната (V2), прореагировавшего с V2 мл хлористо-
                          карбонатов                          водородной кислоты, необходимо из V1 мл стандартного
     Принцип метода. Определение нерастворимых в воде         раствора NaOH, эквивалентного общему количеству добав-
карбонатов прямым титрованием стандартным раствором           ленного к пробе раствора НСl [V1 (HCl)], вычесть V мл рас-
кислоты представляет определенные трудности:                  твора NaOH, расходуемого на титрование избытка раствора
    1) вследствие нерастворимости в воде анализируемого       НСl [V(HCl)]
карбоната процесс прямого титрования его навески проте-                              V2 = V1 - V
кает медленно;                                                     Зная объем V2, вычисляют содержание определяемого
     2) многие нерастворимые в воде карбонаты содержат        вещества, исходя из основного правила эквивалентности.
примеси, мешающие прямому титрованию;                           P(CaCO3)= {[(NHCl⋅V1(HCl)-NNaOH⋅V]⋅Э(CaCO3)/1000}⋅
      3) выделяющаяся при титровании угольная кислота                 ⋅(100/a) = [Э(CaCO3)⋅V2⋅NNaOH/1000]⋅100/a
мешает определению в присутствии индикаторов, меняю-                        I.4.3.Определение содержания H2SO4
щих свою окраску в щелочной среде, например, с фенол-                           в технической серной кислоте
фта-леином.                                                        Определение H2SO4 основано на титровании ее рас-
     В связи с вышеизложенным, для определения нерас-         творов стандартным раствором едкого натра, характеристи-
творимых в воде карбонатов наиболее рациональным явля-        ки (N,T) которого установлены в п. I.3.1.
ется метод обратного титрования, основанный на растворе-

Страницы