Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 11 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

21
В качестве индикатора применяют метиловый оран-
жевый (интервал рН перехода окраски 3.1-4.4) или метило-
вый красный с интервалом рН перехода окраски 4.4-6.2.
Серную кислоту, как кислоту достаточно сильную, можно
титровать и в присутствии фенолфталеина.
Уравнения проводимых реакций:
H
2
SO
4
+ OH
--
→ HSO
4
--
+ H
2
O
HSO
4
--
+ OH
--
→ SO
4
2--
+ H
2
O
Нейтрализация серной кислоты - двухстадийный про-
цесс, но так как H
2
SO
4
и HSO
4
--
- сильные кислоты, мало от-
личающиеся друг от друга по константам диссоциации, то
при титровании водного раствора серной кислоты наблюда-
ется один скачок титрования и одна точка эквивалентности,
соответствующая совместной нейтрализации обоих Н
+
- ио-
нов сильной кислоты. Только при переходе к органическим
растворителям отношение констант диссоциации кислот
H
2
SO
4
и HSO
4
-
будет отличаться на несколько тысяч и тогда
возможно получение двух отдельных скачков рН, соответ-
ствующих нейтрализации сначала H
2
SO
4
(с одним индика-
тором), а затем и HSO
4
-
(с другим индикатором). Так, на-
пример, при потенциометрическом титровании серной ки-
слоты в среде метилизобутилкетона сильным основанием
кривые титрования имеют два перегиба.
Методика определения. а) Если исходная кислота
концентрированная, то навеску серной кислоты рассчиты-
вают по измеренной плотности раствора:
а = ЭNV
1
/1000
V
2
= a/
ρ
где Э = молярная масса эквивалентов серной кислоты (Э =
49 г/моль); N - нормальность приготовленного раствора ки-
слоты, моль/л; V
1
- объем приготовленного раствора серной
кислоты, мл; V
2
- объем концентрированного раствора тех-
нической серной кислоты, мл; ρ - плотность концентриро-
ванного раствора исходной кислоты, г/см
3
.
22
Пробу кислоты переливают с помощью воронки в
мерную колбу вместимостью 250 мл, куда предварительно
наливают 100-150 мл дистиллированной воды. Содержимое
колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
В заранее промытую дистиллированной водой, затем не-
большим объемом титранта бюретку для титрования прили-
вают стандартный раствор щелочи NaOH и титруют 25 мл
приготовленного раствора серной кислоты и 1-2 каплями
соответствующего индикатора в конической колбе до изме-
нения окраски раствора, например, от оранжево-красной до
желтой в случае применения индикатора метиловый оран-
жевый. Отмечают объем титрованного раствора щелочи в
точке эквивалентности (V
э
, мл). Проведя при этих же усло-
виях несколько параллельных титрований порций по 25 мл
кислоты, при небольших расхождениях израсходованных на
титрование объемов щелочи (не более 0.1 мл), находят
средний объем V
э
.
б) Если для количественного определения выдан кон-
трольный раствор с серной кислотой в мерной колбе, то со-
держимое доводят дистиллированной водой до метки и
тщательно перемешивают. Дальше титруют ее и получают
среднее значение объема щелочи при параллельных титро-
ваниях V
э
(мл) точно так же, как в вышеописанном п.а).
Расчет результатов определения
По значениям взятой навески или объема концентри-
рованной серной кислоты и величинам молярных масс эк-
вивалентов щелочи и серной кислоты, объема колбы V
к
,
объема серной кислоты в пипетке V(H
2
SO
4
) и среднего объ-
ема титранта в точке эквивалентности V
э
можно рассчитать
массу серной кислоты в объеме мерной колбы:
а)g(H
2
SO
4
) = N(NaOH)·Э(H
2
SO
4
)·V
э
·V
к
/1000·V(H
2
SO
4
)
или процентная концентрация (массовая доля) в техниче-
ской серной кислоте
m(H
2
SO
4
) = g(H
2
SO
4
)·100%/a 
                            21                                                           22


      В качестве индикатора применяют метиловый оран-              Пробу кислоты переливают с помощью воронки в
жевый (интервал рН перехода окраски 3.1-4.4) или метило-      мерную колбу вместимостью 250 мл, куда предварительно
вый красный с интервалом рН перехода окраски 4.4-6.2.         наливают 100-150 мл дистиллированной воды. Содержимое
Серную кислоту, как кислоту достаточно сильную, можно         колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
титровать и в присутствии фенолфталеина.                      В заранее промытую дистиллированной водой, затем не-
      Уравнения проводимых реакций:                           большим объемом титранта бюретку для титрования прили-
                  H2SO4 + OH-- → HSO4-- + H2O                 вают стандартный раствор щелочи NaOH и титруют 25 мл
                   HSO4-- + OH-- → SO42-- + H2O               приготовленного раствора серной кислоты и 1-2 каплями
      Нейтрализация серной кислоты - двухстадийный про-       соответствующего индикатора в конической колбе до изме-
цесс, но так как H2SO4 и HSO4-- - сильные кислоты, мало от-   нения окраски раствора, например, от оранжево-красной до
личающиеся друг от друга по константам диссоциации, то        желтой в случае применения индикатора метиловый оран-
при титровании водного раствора серной кислоты наблюда-       жевый. Отмечают объем титрованного раствора щелочи в
ется один скачок титрования и одна точка эквивалентности,     точке эквивалентности (Vэ, мл). Проведя при этих же усло-
соответствующая совместной нейтрализации обоих Н+- ио-        виях несколько параллельных титрований порций по 25 мл
нов сильной кислоты. Только при переходе к органическим       кислоты, при небольших расхождениях израсходованных на
растворителям отношение констант диссоциации кислот           титрование объемов щелочи (не более 0.1 мл), находят
H2SO4 и HSO4- будет отличаться на несколько тысяч и тогда     средний объем Vэ.
возможно получение двух отдельных скачков рН, соответ-             б) Если для количественного определения выдан кон-
ствующих нейтрализации сначала H2SO4 (с одним индика-         трольный раствор с серной кислотой в мерной колбе, то со-
тором), а затем и HSO4- (с другим индикатором). Так, на-      держимое доводят дистиллированной водой до метки и
пример, при потенциометрическом титровании серной ки-         тщательно перемешивают. Дальше титруют ее и получают
слоты в среде метилизобутилкетона сильным основанием          среднее значение объема щелочи при параллельных титро-
кривые титрования имеют два перегиба.                         ваниях Vэ (мл) точно так же, как в вышеописанном п.а).
      Методика определения. а) Если исходная кислота                         Расчет результатов определения
концентрированная, то навеску серной кислоты рассчиты-             По значениям взятой навески или объема концентри-
вают по измеренной плотности раствора:                        рованной серной кислоты и величинам молярных масс эк-
                      а = ЭNV1/1000                           вивалентов щелочи и серной кислоты, объема колбы Vк,
                          V2 = a/ρ                            объема серной кислоты в пипетке V(H2SO4) и среднего объ-
где Э = молярная масса эквивалентов серной кислоты (Э =       ема титранта в точке эквивалентности Vэ можно рассчитать
49 г/моль); N - нормальность приготовленного раствора ки-     массу серной кислоты в объеме мерной колбы:
слоты, моль/л; V1 - объем приготовленного раствора серной       а)g(H2SO4) = N(NaOH)·Э(H2SO4)·Vэ·Vк/1000·V(H2SO4)
кислоты, мл; V2 - объем концентрированного раствора тех-      или процентная концентрация (массовая доля) в техниче-
нической серной кислоты, мл; ρ - плотность концентриро-       ской серной кислоте
ванного раствора исходной кислоты, г/см3.                                       m(H2SO4) = g(H2SO4)·100%/a

Страницы