Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 13 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

25
Na
2
CO
3
+ NaOH пошло V
2 HCl
мл, то на титрование 1/2
Na
2
CO
3
израсходовалось V
HCl
= (V
2 HCl
V
1 HCl
). На титро-
вание всего Na
2
CO
3
израсходовано 2V
HCl
= 2(V
2 HCl
V
1
HCl
), на титрование NaOH израсходовано: (V
2 HCl
2V
HCl
) =
2 V
1 HCl
V
2 HCl
.
g(Na
2
CO
3
)=
= [N
HCl
2(V
2 HCl
V
1 HCl
)Э(Na
2
CO
3
)/1000]V
k
/V
пип
, г
g(NaOH) = [N
HCl
(2V
1 HCl
V
2 HCl
)Э(NaOH)/1000]V
k
/V
пип
, г
Метод II. К полученному в мерной колбе вместимос-
тью V
k
контрольному раствору, содержащему смесь Na
2
CO
3
и NaOH, приливают дистиллированную воду до метки и
тщательно перемешивают. Отбирают в коническую титро-
валь-ную колбу V
пип
полученного раствора и титруют эту
порцию в присутствии метилового оранжевого. Этим самым
устанавливают объем кислоты V’’
HCl
, который идет на тит-
рование смеси Na
2
CO
3
и NaOH.
Затем во вторую коническую титровальную колбу от-
бирают анализируемый раствор V
пип
и приливают раствор
BaCl
2
. При этом выпадает осадок BaCO
3
, а NaOH остается в
растворе. Если не отфильтровывая осадка оттитровать ки-
слотой NaOH в присутствии фенолфталеина, то можно оп-
ределить, сколько миллилитров кислоты (V’
HCl
) потребует-
ся на титрование только NaOH.
Разность между объемом V’’
HCl
и V’
HCl
выражает объ-
ем 0.1н. раствора HCl, требующейся для нейтрализации
только Na
2
CO
3
.
Уравнения реакций:
OH
-
+ CO
3
2-
+ 3H
+
= 2H
2
O + CO
2
Ba
2+
+ CO
3
2-
= BaCO
3
OH
-
+ H
+
= H
2
O
26
При работе по этому методу получаются хорошие ре-
зультаты, если анализируемая смесь содержит малые коли-
чества NaOH.
Методика определения. Для титрования берут 25 мл
(V
пип
) раствора смеси. Определение общей щелочности ве-
дут в присутствии метилового оранжевого.
Для определения содержания NаОН к 25 мл (V
пип
) но-
вой пробы добавляют 20 мл 1,0 н. раствора ВаСl
2
и 2-3 кап-
ли фенолфталеина. Титруют раствором НСl до обесцвечи-
вания фенолфталеина.
Необходимо помнить, что при поглощении титруе-
мой смесью СО
2
из воздуха количество NаОН уменьшается
(вследствие взаимодействия NаОН с СО
2
и образованием
Nа
2
СО
3
), а количество Nа
2
СО
3
в связи с этим увеличивает-
ся. Для предупреждения поглощения СО
2
из воздуха анали-
зируемый раствор титруют немедленно и быстро, избегая
излишнего взбалтывания.
Расчет результатов анализа
Зная V’’(HCl) (первое показание по шкале бюретки - с
индикатором метиловый оранжевый) и V’(HCl) (второе пока-
зание по шкале бюретки при титровании с индикатором фе-
нолфталеин), можно легко рассчитать содержание в смеси
NаОН и Nа
2
СО
3
. Если на титрование смеси (Nа
2
СО
3
+ NаОН)
израсходовано V
2
(HCl) мл, а на титрование NаОН израсходо-
вано V'(HCl) мл, то на титрование Nа
2
СО
3
будет израсходо-
вано (V'' - V') мл.
g(NaOH) = (N
HCl
V
HCl
Э
NaOH
/1000)V
k
/V
пип
, г;
g(Nа
2
СО
3
) = [N
HCl
(V''- V')Э(Nа
2
СО
3
)/1000] V
k
/V
пип
, г;
I.4.5. Определение содержания Na
2
CO
3
и NaHCO
3
при их совместном присутствии
Определение карбоната и бикарбоната натрия в их сме-
си может быть выполнено двумя методами.
Метод 1. Полученный в колбе анализируемый раствор
                             25                                                           26


Na2CO3+ NaOH пошло V2 HCl мл, то на титрование 1/2                   При работе по этому методу получаются хорошие ре-
Na2CO3 израсходовалось ∆VHCl = (V2 HCl − V1 HCl). На титро-    зультаты, если анализируемая смесь содержит малые коли-
вание всего Na2CO3 израсходовано 2∆VHCl = 2(V2 HCl − V1        чества NaOH.
HCl), на титрование NaOH израсходовано: (V2 HCl − 2∆VHCl) =
                                                                     Методика определения. Для титрования берут 25 мл
2 V1 HCl − V2 HCl.                                             (Vпип) раствора смеси. Определение общей щелочности ве-
                          g(Na2CO3)=                           дут в присутствии метилового оранжевого.
       = [NHCl⋅2(V2 HCl − V1 HCl)⋅Э(Na2CO3)/1000]⋅Vk/Vпип, г         Для определения содержания NаОН к 25 мл (Vпип) но-
g(NaOH) = [NHCl⋅(2V1 HCl − V2 HCl)⋅Э(NaOH)/1000]⋅Vk/Vпип, г    вой пробы добавляют 20 мл 1,0 н. раствора ВаСl2 и 2-3 кап-
                                                               ли фенолфталеина. Титруют раствором НСl до обесцвечи-
      Метод II. К полученному в мерной колбе вместимос-        вания фенолфталеина.
тью Vk контрольному раствору, содержащему смесь Na2CO3               Необходимо помнить, что при поглощении титруе-
и NaOH, приливают дистиллированную воду до метки и             мой смесью СО2 из воздуха количество NаОН уменьшается
тщательно перемешивают. Отбирают в коническую титро-           (вследствие взаимодействия NаОН с СО2 и образованием
валь-ную колбу Vпип полученного раствора и титруют эту         Nа2СО3), а количество Nа2СО3 в связи с этим увеличивает-
порцию в присутствии метилового оранжевого. Этим самым         ся. Для предупреждения поглощения СО2 из воздуха анали-
устанавливают объем кислоты V’’HCl , который идет на тит-      зируемый раствор титруют немедленно и быстро, избегая
рование смеси Na2CO3 и NaOH.                                   излишнего взбалтывания.
      Затем во вторую коническую титровальную колбу от-                        Расчет результатов анализа
бирают анализируемый раствор Vпип и приливают раствор                Зная V’’(HCl) (первое показание по шкале бюретки - с
BaCl2. При этом выпадает осадок BaCO3, а NaOH остается в       индикатором метиловый оранжевый) и V’(HCl) (второе пока-
растворе. Если не отфильтровывая осадка оттитровать ки-        зание по шкале бюретки при титровании с индикатором фе-
слотой NaOH в присутствии фенолфталеина, то можно оп-          нолфталеин), можно легко рассчитать содержание в смеси
ределить, сколько миллилитров кислоты (V’HCl ) потребует-      NаОН и Nа2СО3. Если на титрование смеси (Nа2СО3 + NаОН)
ся на титрование только NaOH.                                  израсходовано V2(HCl) мл, а на титрование NаОН израсходо-
      Разность между объемом V’’HCl и V’HCl выражает объ-      вано V'(HCl) мл, то на титрование Nа2СО3 будет израсходо-
ем 0.1н. раствора HCl, требующейся для нейтрализации           вано (V'' - V') мл.
только Na2CO3.                                                         g(NaOH) = (NHCl⋅VHCl⋅ЭNaOH/1000)⋅Vk/Vпип, г;
      Уравнения реакций:                                          g(Nа2СО3) = [NHCl⋅(V''- V')⋅Э(Nа2СО3)/1000]⋅ Vk/Vпип, г;
            OH- + CO32- + 3H+ = 2H2O + CO2
                  Ba2+ + CO32- = BaCO3                              I.4.5. Определение содержания Na2CO3 и NaHCO3
                    OH- + H+ = H2O                                           при их совместном присутствии
                                                                   Определение карбоната и бикарбоната натрия в их сме-
                                                               си может быть выполнено двумя методами.
                                                                   Метод 1. Полученный в колбе анализируемый раствор