Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 14 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

27
доводят дистиллированной водой до метки и тщательно пе-
ремешивают. Сначала титруют анализируемую
смесь объемом (V
пип
) раствором кислоты HCl в присутствии
фенолфталеина (V'
HCl
). При этом нейтрализуется “наполо-
вину” Na
2
CO
3
, превращающийся в NaHCO
3
.
Затем раствор дотитровывают кислотой в присутствии
метилового оранжевого (V''
HCl
). При этом нейтрализуется
NaHCO
3
, находившийся в начальной смеси и образовав-
шийся из Na
2
CO
3
(т.е.1/2 Na
2
CO
3
). Тогда объем титранта на
титрование NaHCO
3
равен (V''
HCl
-2V
’
HCl
).
Используя два индикатора, удается, как и в случае оп-
ределения смеси (Na
2
CO
3
+ NaOH) (см. I.4.4), наблюдать
две точки эквивалентности: первую, когда “наполовину”
нейтрализован Na
2
CO
3
, вторую, когда нейтрализован
NaHCO
3
содержащийся в исходной смеси и полученный в
результате нейтрализации Na
2
CO
3
. В этот момент наступает
полная нейтрализация смеси (Na
2
CO
3
+ NaHCO
3
).
Зная, сколько миллилитров хлористоводородной кисло-
ты израсходовано на нейтрализацию Na
2
CO
3
“наполовину”,
можно вычислить содержание Na
2
CO
3
. При известном зна-
чении общей щелочности легко вычислить содержание
NaHCO
3
.
Обычно объем 0.1н. раствора кислоты, израсходованной
на титрование с метиловым оранжевым, больше объема ки-
слоты, расходуемой при титровании с фенолфталеином. Это
объясняется тем, что в присутствии метилового оранжевого
оттитровывается не только вторая половина Na
2
CO
3
, но и
NaHCO
3
, присутствующий в исходном растворе.
1. В случае, когда объемы 0.1н. раствора НСl, израс-
ходованные на титрование с фенолфталеином и метилоран-
жевым равны, то в анализируемом растворе имеется только
Na
2
CO
3
, с индикатором фенолфталеин оттитровывается по-
ловина Na
2
CO
3
, с метилоранжевым - вторая половина
Na
2
CO
3
в виде Na
2
CO
3
.
28
2. Если объем НСl, пошедший на титрование с фенол-
фталеином, больше объема кислоты, израсходованной на
титрование с метилоранжевым, в анализируемом растворе
содержится наряду с Na
2
CO
3
и NaOH. Это объясняется тем,
что в присутствии фенолфталеина оттитровывается не толь-
ко половина Na
2
CO
3
, но и NaOH.
3. Когда объем кислоты, израсходованной на титрова-
ние с фенолфталеином, равен нулю, а с метиловым оранже-
вым он больше нуля, то в анализируемом растворе имеется
только NaHCO
3
, не титруемый в присутствии фенолфталеи-
на.
4. Объем кислоты, израсходованной на титрование с фе-
нолфталеином, больше нуля, а с метиловым оранжевым ра-
вен нулю. В этом случае анализируемый раствор содержит
только NаОН, который полностью оттитровывается в при-
сутствии фенолфталеина.
Таким образом, при титровании щелочных растворов,
содержащих гидроксид, карбонат и гидрокарбонат натрия, в
исследуемом растворе могут быть: Na
2
CO
3
, NaOH+
Na
2
CO
3
, Na
2
CO
3
+ NaHCO
3
, NaHCO
3
, либо даже NаОН.
Расчет результатов анализа
g(Na
2
CO
3
) = [N
HCl
⋅V
’
HCl
⋅Э(Na
2
CO
3
)⋅2/1000]⋅V
k
/V
пип
, г
g(NaHCO
3
)=[N
HCl
⋅(V
’’
HCl
-2V
’
HCl
)⋅Э(Na
2
CO
3
)/1000]⋅V
k
/V
пип
,
Метод 2. Смесь (Na
2
CO
3
+ NaHCO
3
) объемом V
пип
титруют 0.1 н. раствором НСl в присутствии метилового
оранжевого. Затем к другой пробе раствора (Na
2
CO
3
+
NaHCO
3
) прибавляют титрованный раствор щелочи с таким
расчетом, чтобы весь бикарбонат превратился в карбонат и,
кроме того, чтобы в растворе остался избыток NаОН. К по-
лученной смеси приливают избыток раствора BaCl
2
. При
этом выпадает осадок ВаСО
3
.
Не отфильтровывая осадка, оттитровывают избыток
щелочи в присутствии фенолфталеина.
Зная количество кислоты, пошедшей на титрование 
                           27                                                           28


доводят дистиллированной водой до метки и тщательно пе-         2. Если объем НСl, пошедший на титрование с фенол-
ремешивают. Сначала титруют анализируемую                   фталеином, больше объема кислоты, израсходованной на
смесь объемом (Vпип) раствором кислоты HCl в присутствии    титрование с метилоранжевым, в анализируемом растворе
фенолфталеина (V'HCl). При этом нейтрализуется “наполо-     содержится наряду с Na2CO3 и NaOH. Это объясняется тем,
вину” Na2CO3, превращающийся в NaHCO3.                      что в присутствии фенолфталеина оттитровывается не толь-
      Затем раствор дотитровывают кислотой в присутствии    ко половина Na2CO3, но и NaOH.
метилового оранжевого (V''HCl). При этом нейтрализуется          3. Когда объем кислоты, израсходованной на титрова-
NaHCO3, находившийся в начальной смеси и образовав-         ние с фенолфталеином, равен нулю, а с метиловым оранже-
шийся из Na2CO3 (т.е.1/2 Na2CO3). Тогда объем титранта на   вым он больше нуля, то в анализируемом растворе имеется
титрование NaHCO3 равен (V''HCl-2V’HCl).                    только NaHCO3, не титруемый в присутствии фенолфталеи-
    Используя два индикатора, удается, как и в случае оп-   на.
ределения смеси (Na2CO3 + NaOH) (см. I.4.4), наблюдать          4. Объем кислоты, израсходованной на титрование с фе-
две точки эквивалентности: первую, когда “наполовину”       нолфталеином, больше нуля, а с метиловым оранжевым ра-
нейтрализован Na2CO3, вторую, когда нейтрализован           вен нулю. В этом случае анализируемый раствор содержит
NaHCO3 содержащийся в исходной смеси и полученный в         только NаОН, который полностью оттитровывается в при-
результате нейтрализации Na2CO3. В этот момент наступает    сутствии фенолфталеина.
полная нейтрализация смеси (Na2CO3 + NaHCO3).                    Таким образом, при титровании щелочных растворов,
   Зная, сколько миллилитров хлористоводородной кисло-      содержащих гидроксид, карбонат и гидрокарбонат натрия, в
ты израсходовано на нейтрализацию Na2CO3 “наполовину”,      исследуемом растворе могут быть: Na2CO3,             NaOH+
можно вычислить содержание Na2CO3. При известном зна-       Na2CO3, Na2CO3 + NaHCO3, NaHCO3, либо даже NаОН.
чении общей щелочности легко вычислить содержание                         Расчет результатов анализа
NaHCO3.                                                         g(Na2CO3) = [NHCl⋅V’HCl⋅Э(Na2CO3)⋅2/1000]⋅Vk/Vпип, г
   Обычно объем 0.1н. раствора кислоты, израсходованной     g(NaHCO3)=[NHCl⋅(V’’HCl-2V’HCl)⋅Э(Na2CO3)/1000]⋅Vk/Vпип,
на титрование с метиловым оранжевым, больше объема ки-            Метод 2. Смесь (Na2CO3 + NaHCO3) объемом Vпип
слоты, расходуемой при титровании с фенолфталеином. Это     титруют 0.1 н. раствором НСl в присутствии метилового
объясняется тем, что в присутствии метилового оранжевого    оранжевого. Затем к другой пробе раствора (Na2CO3 +
оттитровывается не только вторая половина Na2CO3, но и      NaHCO3) прибавляют титрованный раствор щелочи с таким
NaHCO3, присутствующий в исходном растворе.                 расчетом, чтобы весь бикарбонат превратился в карбонат и,
     1. В случае, когда объемы 0.1н. раствора НСl, израс-   кроме того, чтобы в растворе остался избыток NаОН. К по-
ходованные на титрование с фенолфталеином и метилоран-      лученной смеси приливают избыток раствора BaCl2. При
жевым равны, то в анализируемом растворе имеется только     этом выпадает осадок ВаСО3.
Na2CO3, с индикатором фенолфталеин оттитровывается по-           Не отфильтровывая осадка, оттитровывают избыток
ловина Na2CO3, с метилоранжевым - вторая половина           щелочи в присутствии фенолфталеина.
Na2CO3 в виде Na2CO3.                                             Зная количество кислоты, пошедшей на титрование

Страницы