Химические методы анализа. Танганов Б.Б. - 16 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

31
I. Определение временной жесткости
методом нейтрализации
При титровании образца воды хлористоводородной
кислотой в присутствии метилового оранжевого происходит
разложение бикарбонатов, определяющих временную жест-
кость (см. ниже таблицу жесткостей).
Единица
жесткости
воды
Фран-
цуз-
ская
Анг-
лийс-
кая
Не-
мец-
кая
Аме-
рикан-
ская
Мил-
лиэк-
вива-
лент
Градус
жест-
кости
Французс-
кая
1.00 0.70 0.56 0.58 0.200 0.0714
Английск. 1.43 1.00 0.80 0.83 0.286 0.1020
Немецкая 1.79 1.25 1.00 1.04 0.358 0.1275
Американ. 1.72 1.20 0.96 1.00 0.340 0.1232
Милли-
эквивалент
5.00 3.50 2.80 2.90 1.000 0.3571
Градус
жесткости
14.00 9.80 7.84 8.12 2.800 1.0000
Ca(HCO
3
)
2
+ H
+
Ca
2+
+ 2H
2
O + 2CO
2
Методика определения. В коническую титровальную
колбу отбирают пипеткой 100 мл исследуемой воды, добав-
ляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют 0.1н. рас-
твором НСl до появления оранжевой окраски, отмечают
объем израсходованного титранта по бюретке в момент эк-
вивалентности (V
HCl
).
Расчет результатов анализа
1 мл 0.1 н. стандартного раствора HCl соответствует
0.1/1000 г-экв или 0.1 мг-экв Са
2+
, а V
HCl
мл НСl соответст-
вует 0.1V
HCl
/1000 г-экв или 0.1V
HCl
мг-экв Са
2+
; 0.1V
HCl
мг-
экв находится в объеме V(H
2
O). Чтобы выразить жесткость
в миллиграмм-эквивалентах на 1л воды, нужно найденную
величину разделить на V(H
2
O) и умножить на 1000, т.е. же-
32
сткость исследуемой волы (Ж) равна:
Ж = N
HCl
V
HCl
1000/V(H
2
O) мг-экв/л.
II. Определение жесткости воды
комплексонометрическим методом
Определение проводят путем титрования раствором
комплексона III в присутствии эриохром черного или хром
темно-синего. Обычно определяют суммарное количество
кальция и магния. При необходимости раздельного опреде-
ления кальция и магния сначала определяют суммарное их
количество. Затем в отдельной пробе осаждают кальций в
виде оксалата кальция и оттитровывают ионы магния.
Кальциевую жесткость определяют по разности. В присут-
ствии некоторых примесей ход анализа изменяется. Ионы
меди и цинка переводят в сульфиды, чтобы марганец не
окислялся, прибавляют гидроксиламин.
Присутствие в воде Cl
-
, SО
4
2-
и НСО
3
-
не мешает оп-
ределению общей жесткости. Так как рПР(CaCO
3
) <
рК(комплекса Ca
2+
), то осадок карбоната кальция раст-
воряется и кальций количественно оттитровывают 0.05н.
раствором комплексона III в присутствии аммиачно-
буферного раствора и соответствующего индикатора (на-
пример, эриохром черный Т).
Для перевода мг-экв/л в градусы жесткости получен-
ную величину жесткости в мг-экв/л умножают на 2.8.
Объем отбираемой пробы воды зависит от содержания
солей кальция и магния, т.е. жесткости воды, и колеблется
от 10 до 100 мл.
Жесткость воды,
градусы
1-15 15-30 30-60
> 60
Объем пробы, мл 100 50 25 10
Для определения жесткости отмеряют требуемый объ-
ем анализируемой воды, добавляют 5 мл аммиачного бу-
ферного раствора (рН 9), 3-5 капель раствора эриохрома
черного Т или другого подходящего комплексонометриче-
                              31                                                             32


           I. Определение временной жесткости                     сткость исследуемой волы (Ж) равна:
                   методом нейтрализации                                      Ж = NHCl⋅VHCl⋅1000/V(H2O) мг-экв/л.
      При титровании образца воды хлористоводородной                            II. Определение жесткости воды
кислотой в присутствии метилового оранжевого происходит                        комплексонометрическим методом
разложение бикарбонатов, определяющих временную жест-                   Определение проводят путем титрования раствором
кость (см. ниже таблицу жесткостей).                              комплексона III в присутствии эриохром черного или хром
  Единица Фран- Анг- Не- Аме- Мил- Градус                         темно-синего. Обычно определяют суммарное количество
 жесткости цуз- лийс- мец- рикан- лиэк- жест-                     кальция и магния. При необходимости раздельного опреде-
    воды       ская     кая     кая    ская    вива- кости        ления кальция и магния сначала определяют суммарное их
                                               лент               количество. Затем в отдельной пробе осаждают кальций в
 Французс- 1.00        0.70 0.56       0.58    0.200 0.0714       виде оксалата кальция и оттитровывают ионы магния.
     кая                                                          Кальциевую жесткость определяют по разности. В присут-
 Английск. 1.43        1.00 0.80       0.83    0.286 0.1020       ствии некоторых примесей ход анализа изменяется. Ионы
 Немецкая       1.79   1.25 1.00       1.04    0.358 0.1275       меди и цинка переводят в сульфиды, чтобы марганец не
 Американ. 1.72        1.20 0.96       1.00    0.340 0.1232       окислялся, прибавляют гидроксиламин.
  Милли-        5.00   3.50 2.80       2.90    1.000 0.3571             Присутствие в воде Cl-, SО42- и НСО3- не мешает оп-
эквивалент                                                        ределению общей жесткости. Так как рПР(CaCO3) <
   Градус      14.00   9.80 7.84       8.12    2.800 1.0000       рК(комплекса Ca2+), то осадок карбоната кальция раст-
 жесткости                                                        воряется и кальций количественно оттитровывают 0.05н.
                                                                  раствором комплексона III в присутствии аммиачно-
             Ca(HCO3)2 + H+ → Ca2+ + 2H2O + 2CO2
                                                                  буферного раствора и соответствующего индикатора (на-
      Методика определения. В коническую титровальную
                                                                  пример, эриохром черный Т).
колбу отбирают пипеткой 100 мл исследуемой воды, добав-
                                                                       Для перевода мг-экв/л в градусы жесткости получен-
ляют 2-3 капли метилового оранжевого и титруют 0.1н. рас-
                                                                  ную величину жесткости в мг-экв/л умножают на 2.8.
твором НСl до появления оранжевой окраски, отмечают
                                                                       Объем отбираемой пробы воды зависит от содержания
объем израсходованного титранта по бюретке в момент эк-
                                                                  солей кальция и магния, т.е. жесткости воды, и колеблется
вивалентности (VHCl).
                                                                  от 10 до 100 мл.
                  Расчет результатов анализа
      1 мл 0.1 н. стандартного раствора HCl соответствует          Жесткость воды,      1-15     15-30     30-60     > 60
0.1/1000 г-экв или 0.1 мг-экв Са2+, а VHCl мл НСl соответст-           градусы
вует 0.1⋅VHCl/1000 г-экв или 0.1⋅VHCl мг-экв Са2+; 0.1⋅VHCl мг-    Объем пробы, мл      100       50        25        10
экв находится в объеме V(H2O). Чтобы выразить жесткость                 Для определения жесткости отмеряют требуемый объ-
в миллиграмм-эквивалентах на 1л воды, нужно найденную             ем анализируемой воды, добавляют 5 мл аммиачного бу-
величину разделить на V(H2O) и умножить на 1000, т.е. же-         ферного раствора (рН ≈ 9), 3-5 капель раствора эриохрома
                                                                  черного Т или другого подходящего комплексонометриче-