ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
277
перемешивают). Отбирают в титровальную коническую колбу пипет-
кой 25 мл приготовленного раствора, добавляют 50 мл дважды пере-
гнанной дистиллированной (или деионизированной) воды, 25 мл 20%-
ного раствора гидроксида натрия, 2-3 капли индикатора и титруют при
непрерывном перемешивании 0.1 н. раствором трилона Б до перехода
красной окраски раствора в фиолетовую или синюю. Под конец тит-
рование проводят очень медленно.
Рис.5.8. Кривые титрования ионов кальция комплексонометрическим мето-
дом при различных значениях рН раствора:
1 - рН = 6; 2 - рН = 8; 3 - рН = 10; 4 - рН = 12
Расчеты
1. По титру раствора трилона Б:
g
Са
= (М
Эса
⋅Т
тр.Б
⋅V
тр.Б
/М
Этр.Б
)(V
к
/V
пип
), г.
2. По молярной концентрации эквивалентов трилона Б:
g
Са
= (М
ЭСа
⋅ С
эк тр.Б
⋅V
тр.Б
/1000)(V
к
/V
пип
), г,
где g
Са
- количество кальция в виде иона, г; М
Эса
и М
Этр.Б
- эквива-
лентные массы кальция (20.08) и трилона Б (186.121, если для приго-
товления взят кристаллогидрат ЭДТА и 168.105 - безводного ЭДТА),
г/моль; С
эк тр.Б
и Т
тр.Б
– молярная концентрация эквивалента или нор-
мальность (моль/л) и титр (г/мл) раствора трилона Б; V
тр.Б
и V
пип
-
средний объем титранта трилона Б в конечной точке титрования (в
точке эквивалентности) и объем пробы с анализируемым раствором
кальция в пипетке, взятой для титрования аликвотным методом, мл; V
к
- объем колбы, мл.
Если определяют процентное содержание оксида кальция в си-
ликатных материалах, то при расчете пользуются формулой:
Х
СаО
= (V
тр.Б
T
тр.Б/СаО
/a)[100⋅100 V
к
/(100 - W)V
пип
],
278
где T
тр.Б/СаО
-титр комплексона III, израсходованного на титрование
навески анализируемого материала, мл; a - навеска, г; W - содержание
в силикате воды, %.
V.4.2.1. Определение кальция в природных и сточных водах
Щелочно-земельные элементы, содержащиеся в сточных и при-
родных водах, также образуют комплексы типа хелатов с комплексо-
ном III (трилоном Б, ЭДТА). Определение ионов кальция проводят при
высоком значении рН = 12-13, ионы магния при этом выпадают в оса-
док и не мешают определению ионов кальция. При этом индикатор
эриохром черный реагирует только с кальцием.
Необходимые реактивы:
1. 0.02н. раствор трилона Б.
2. 2н. раствор гидроксида натрия.
3. Индикатор эриохром черный.
4. 5%-ный раствор аскорбиновой кислоты.
5. Маскирующий агент: роданид калия KSCN - 3 г; триэтанола-
мин - 25 мл; дистиллированная вода - 100 мл.
6. 0.05М раствор хлорида магния.
7. Эталонный (стандартный) раствор, содержащий 0.5 г карбона-
та кальция в 1 л 2н. раствора HCl.
1. Приготовление стандартного раствора ЭДТА
В колбу на 100 мл последовательно приливают:
а) стандартного раствора кальция - 5 мл;
б) раствора хлорида магния - 0.5 мл;
в) дистиллированной воды - 50 мл;
г) раствора аскорбиновой кислоты - 3 капли;
д) маскирующего агента - 1 мл;
е) раствора гидроксида натрия - 5 мл;
ж) несколько кристаллов индикатора эриохрома черного.
К содержимому колбы приливают раствор трилона Б до голубо-
го цвета. Пусть Х - объем добавленного раствора трилона Б. В каждую
из двух чистых колб вместимостью 100 мл приливают:
1 колба 2 колба
а) стандартный раствор кальция 5 мл 5 мл
б) раствор хлорида магния 0.5 мл 0.5 мл
в) вода дистиллированная 50 мл 50 мл
г) раствор аскорбиновой кислоты 3 капли 3 капли
д) маскирующий агент 1 мл 1 мл
е) раствор трилона Б 95% от Х 95% от Х
перемешивают). Отбирают в титровальную коническую колбу пипет- где Tтр.Б/СаО -титр комплексона III, израсходованного на титрование
кой 25 мл приготовленного раствора, добавляют 50 мл дважды пере- навески анализируемого материала, мл; a - навеска, г; W - содержание
гнанной дистиллированной (или деионизированной) воды, 25 мл 20%- в силикате воды, %.
ного раствора гидроксида натрия, 2-3 капли индикатора и титруют при
непрерывном перемешивании 0.1 н. раствором трилона Б до перехода V.4.2.1. Определение кальция в природных и сточных водах
красной окраски раствора в фиолетовую или синюю. Под конец тит-
рование проводят очень медленно. Щелочно-земельные элементы, содержащиеся в сточных и при-
родных водах, также образуют комплексы типа хелатов с комплексо-
ном III (трилоном Б, ЭДТА). Определение ионов кальция проводят при
высоком значении рН = 12-13, ионы магния при этом выпадают в оса-
док и не мешают определению ионов кальция. При этом индикатор
эриохром черный реагирует только с кальцием.
Необходимые реактивы:
1. 0.02н. раствор трилона Б.
2. 2н. раствор гидроксида натрия.
3. Индикатор эриохром черный.
4. 5%-ный раствор аскорбиновой кислоты.
5. Маскирующий агент: роданид калия KSCN - 3 г; триэтанола-
мин - 25 мл; дистиллированная вода - 100 мл.
Рис.5.8. Кривые титрования ионов кальция комплексонометрическим мето- 6. 0.05М раствор хлорида магния.
дом при различных значениях рН раствора: 7. Эталонный (стандартный) раствор, содержащий 0.5 г карбона-
1 - рН = 6; 2 - рН = 8; 3 - рН = 10; 4 - рН = 12 та кальция в 1 л 2н. раствора HCl.
1. Приготовление стандартного раствора ЭДТА
Расчеты В колбу на 100 мл последовательно приливают:
а) стандартного раствора кальция - 5 мл;
1. По титру раствора трилона Б: б) раствора хлорида магния - 0.5 мл;
gСа = (МЭса ⋅Ттр.Б ⋅Vтр.Б/МЭтр.Б)(Vк /Vпип), г. в) дистиллированной воды - 50 мл;
2. По молярной концентрации эквивалентов трилона Б: г) раствора аскорбиновой кислоты - 3 капли;
gСа = (МЭСа⋅ Сэк тр.Б⋅V тр.Б /1000)(Vк/Vпип), г, д) маскирующего агента - 1 мл;
где gСа - количество кальция в виде иона, г; МЭса и МЭтр.Б - эквива- е) раствора гидроксида натрия - 5 мл;
лентные массы кальция (20.08) и трилона Б (186.121, если для приго- ж) несколько кристаллов индикатора эриохрома черного.
товления взят кристаллогидрат ЭДТА и 168.105 - безводного ЭДТА), К содержимому колбы приливают раствор трилона Б до голубо-
г/моль; Сэк тр.Б и Ттр.Б – молярная концентрация эквивалента или нор- го цвета. Пусть Х - объем добавленного раствора трилона Б. В каждую
мальность (моль/л) и титр (г/мл) раствора трилона Б; V тр.Б и Vпип - из двух чистых колб вместимостью 100 мл приливают:
средний объем титранта трилона Б в конечной точке титрования (в 1 колба 2 колба
точке эквивалентности) и объем пробы с анализируемым раствором а) стандартный раствор кальция 5 мл 5 мл
кальция в пипетке, взятой для титрования аликвотным методом, мл; Vк б) раствор хлорида магния 0.5 мл 0.5 мл
- объем колбы, мл. в) вода дистиллированная 50 мл 50 мл
Если определяют процентное содержание оксида кальция в си- г) раствор аскорбиновой кислоты 3 капли 3 капли
ликатных материалах, то при расчете пользуются формулой: д) маскирующий агент 1 мл 1 мл
ХСаО = (Vтр.БTтр.Б/СаО/a)[100⋅100 Vк /(100 - W)Vпип], е) раствор трилона Б 95% от Х 95% от Х
277 278
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 137
- 138
- 139
- 140
- 141
- …
- следующая ›
- последняя »
