Химические методы анализа - 141 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

281
Жесткость в градусах жесткости
Г = V
тр.Б
С
эк тр.Б
10002.8 0/V
воды
Выполнение анализа в присутствии ионов меди и цинка
Отмеривают пипеткой 100 мл пробы воды и помещают ее в ко-
ническую колбу вместимостью 250-300 мл. Затем туда приливают 1 мл
2-5
% -ного раствора сульфида натрия. При этом выпадают в осадок
CuS и ZnS. Добавив 5 мл аммиачного буферного раствора, 7-8 капель
индикатора хромогена черного ЕТ-00, титруют пробу воды раствором
трилона Б до изменения окраски раствора. Определяют в момент эк-
вивалентности V
тр.Б
. Нормальность раствора трилона Б выбирают в
зависимости от величины жесткости воды, при необходимости раз-
бавляя исходный раствор трилона Б.
При жесткости воды выше 20 мг-моль/л титрование пробы
проводят 0.1 н. раствором трилона Б. При жесткости 0.5-20 мг-
моль/л применяют 0.05 н. раствор, а при жесткости ниже 0.5 мг-
моль/л пользуются 0.01 н. раствором трилона Б.
Выполнение анализа в присутствии ионов марганца
К пробе воды (100 мл), взятой для определения жесткости, до
введения реактивов (буферного раствора, индикатора) добавляют 3
капли раствора солянокислого гидроксиламина (1 г NH
2
OHHCl рас-
творяют в дистиллированной воде и доводят до объема 100 мл).
При этом проиходит маскировка катиона марганца. Затем в
обычной последовательности прибавляют буферный раствор, инди-
катор и титруют раствором трилона Б соответствующей концентрации.
Точка перехода отчетлива. Расчет выполняют, как в предыдущих ана-
лизах.
Определение карбонатной, устранимой
(временной) и некарбонатной жесткости
Карбонатную жесткость, обусловленную присутствием в воде
растворимых двууглекислых солей кальция и магния, определяют тит-
рованием пробы воды хлороводородной кислотой в присутствии мети-
лового оранжевого:
Ca(HCO
3
)
2
+ 2HCl CaCl
2
+ 2H
2
O + 2CO
2
Mg(HCO
3
)
2
+ 2HCl MgCl
2
+ 2H
2
O + 2CO
2
.
282
Устранимую жесткость определяют по разности содержания
ионов HCO
3
до и после кипячения пробы воды, некарбонатную - по
разности между общей жесткостью и карбонатной.
Выполнение анализа
Отмеренную пипеткой пробу воды 100 мл переносят в кониче-
скую колбу вместимостью 250-300 мл, добавляют 2-3 капли метило-
вого оранжевого и титруют 0.1 н. хлороводородной кислотой до пере-
хода желтой окраски в устойчивую оранжевую (но не красную), не
исчезающую при кипячении. При этом определяют общую карбонат-
ную жесткость.
Расчет жесткости (миллимоль/л) проводят по формуле:
Ж
к
= С
эк HCl
V
HCl
,
где С
эк HCl
и V
HCl
- молярная концентрация эквивалента HCl и объем
хлороводородной кислоты, израсходованной на титрование пробы во-
ды, мл.
Затем определяют остаточную карбонатную жесткость. Пробу
воды 200 мл кипятят в конической колбе в течение 1ч. После охлажде-
ния переносят ее в мерную колбу вместимостью 200 мл, доводят до
метки дистиллированной водой и фильтруют. 100 мл фильтрата поме-
щают в коническую колбу и титруют 0.01 н. раствором хлороводо-
родной кислоты в присутствии метилового оранжевого.
Остаточную жесткость (миллимоль/л) рассчитывают по формуле:
Ж
ост
= 0.1 С
эк HCl
V'
HCl
,
где С
эк HCl
- молярная концентрация эквивалента HCl, моль/л; V'
HCl -
объем 0.01н. раствора HCl при определении остаточной жесткости, мл.
По разности между всей карбонатной и остаточной жестко-
стью находят устранимую жесткость:
(Ж
у
= Ж
к
- Ж
ост
).
Методом комплексонометрии определяют общую жесткость
(как было показано ранее) и по разности между общей и карбонатной
жесткостью определяют некарбонатную жесткость.
V.4.4. Определение содержания магния
Из табл.5.7 данного пособия видно, что константы устойчивости
комплексов кальция и магния близки (10.70 и 8.69 соответственно),
поэтому для анализа магния комплексонометрическим титрованием
ион кальция, мешающий определению, осаждают в виде оксалата:
Ca
2+
+ (NH
4
)
2
C
2
O
4
CaC
2
O
4
+ 2NH
4
+
.
                Жесткость в градусах жесткости                             Устранимую жесткость определяют по разности содержания
                  Г = Vтр.Б Сэк тр.Б⋅1000⋅2.8 0/Vводы                ионов HCO3− до и после кипячения пробы воды, некарбонатную - по
                                                                     разности между общей жесткостью и карбонатной.
     Выполнение анализа в присутствии ионов меди и цинка
                                                                                            Выполнение анализа
      Отмеривают пипеткой 100 мл пробы воды и помещают ее в ко-
ническую колбу вместимостью 250-300 мл. Затем туда приливают 1 мл          Отмеренную пипеткой пробу воды 100 мл переносят в кониче-
2-5 % -ного раствора сульфида натрия. При этом выпадают в осадок     скую колбу вместимостью 250-300 мл, добавляют 2-3 капли метило-
CuS и ZnS. Добавив 5 мл аммиачного буферного раствора, 7-8 капель    вого оранжевого и титруют 0.1 н. хлороводородной кислотой до пере-
индикатора хромогена черного ЕТ-00, титруют пробу воды раствором     хода желтой окраски в устойчивую оранжевую (но не красную), не
трилона Б до изменения окраски раствора. Определяют в момент эк-     исчезающую при кипячении. При этом определяют общую карбонат-
вивалентности Vтр.Б. Нормальность раствора трилона Б выбирают в      ную жесткость.
зависимости от величины жесткости воды, при необходимости раз-             Расчет жесткости (миллимоль/л) проводят по формуле:
бавляя исходный раствор трилона Б.                                                               Жк = Сэк HCl VHCl ,
      При жесткости воды выше 20 мг-моль/л титрование пробы          где Сэк HCl и VHCl - молярная концентрация эквивалента HCl и объем
проводят 0.1 н. раствором трилона Б. При жесткости 0.5-20 мг-        хлороводородной кислоты, израсходованной на титрование пробы во-
моль/л применяют 0.05 н. раствор, а при жесткости ниже 0.5 мг-       ды, мл.
моль/л пользуются 0.01 н. раствором трилона Б.                             Затем определяют остаточную карбонатную жесткость. Пробу
                                                                     воды 200 мл кипятят в конической колбе в течение 1ч. После охлажде-
       Выполнение анализа в присутствии ионов марганца               ния переносят ее в мерную колбу вместимостью 200 мл, доводят до
                                                                     метки дистиллированной водой и фильтруют. 100 мл фильтрата поме-
       К пробе воды (100 мл), взятой для определения жесткости, до   щают в коническую колбу и титруют 0.01 н. раствором хлороводо-
введения реактивов (буферного раствора, индикатора) добавляют 3      родной кислоты в присутствии метилового оранжевого.
капли раствора солянокислого гидроксиламина (1 г NH2OH⋅HCl рас-            Остаточную жесткость (миллимоль/л) рассчитывают по формуле:
творяют в дистиллированной воде и доводят до объема 100 мл).                                Жост = 0.1⋅ Сэк HCl ⋅ V'HCl ,
       При этом проиходит маскировка катиона марганца. Затем в       где Сэк HCl - молярная концентрация эквивалента HCl, моль/л; V'HCl -
обычной последовательности прибавляют буферный раствор, инди-        объем 0.01н. раствора HCl при определении остаточной жесткости, мл.
катор и титруют раствором трилона Б соответствующей концентрации.          По разности между всей карбонатной и остаточной жестко-
Точка перехода отчетлива. Расчет выполняют, как в предыдущих ана-    стью находят устранимую жесткость:
лизах.                                                                                          (Жу = Жк - Жост).
              Определение карбонатной, устранимой                          Методом комплексонометрии определяют общую жесткость
             (временной) и некарбонатной жесткости                   (как было показано ранее) и по разности между общей и карбонатной
                                                                     жесткостью определяют некарбонатную жесткость.
      Карбонатную жесткость, обусловленную присутствием в воде
растворимых двууглекислых солей кальция и магния, определяют тит-                  V.4.4. Определение содержания магния
рованием пробы воды хлороводородной кислотой в присутствии мети-
лового оранжевого:                                                         Из табл.5.7 данного пособия видно, что константы устойчивости
           Ca(HCO3)2 + 2HCl → CaCl2 + 2H2O + 2CO2 ↑                  комплексов кальция и магния близки (10.70 и 8.69 соответственно),
           Mg(HCO3)2 + 2HCl → MgCl2 + 2H2O + 2CO2 ↑.                 поэтому для анализа магния комплексонометрическим титрованием
                                                                     ион кальция, мешающий определению, осаждают в виде оксалата:
                                                                                    Ca2+ + (NH4)2C2O4 → ↓CaC2O4 + 2NH4+ .


                                281                                                                  282