Химические методы анализа - 142 стр.

                               Реактивы:                                     тельно перемешивают, доводят до метки и снова перемешивают. Берут
                                                                             пипеткой аликвотную часть раствора (25 мл) и переносят в кониче-
      1) титрованный раствор трилона Б (0.05 н.);                            скую титровальную колбу. Затем туда же приливают избыток стан-
      2) индикатор - хромоген черный ЕТ-00 или мурексид;                     дартного раствора комплексона III, добавляют 20 мл ацетатного бу-
      3) раствор оксалата аммония: 50 г оксалата аммония растворяют          ферного раствора, кипятят 5 мин, охлаждают, добавляют 7 капель кси-
в дистиллированной воде, доводят до литра. Раствор фильтруют.                ленового оранжевого и титруют избыток комплексона III стандартным
      4) аммиачный буферный раствор.                                         раствором соли цинка до перехода лимонно-желтой окраски раствора в
                                                                             розовую.
                         Выполнение анализа                                        Характеристики стандартного раствора соли цинка предвари-
                                                                             тельно определяют прямым титрованием раствором комплексона III в
        100 мл пробы воды переносят пипеткой в колбу вместимостью            присутствии ксиленового оранжевого в ацетатной буферной среде до
250-300 мл. Добавляют 1 мл буферного раствора и раствор оксалата             перехода розовой окраски раствора в лимонно-желтую.
аммония. Число миллилитров оксалата аммония численно должно
быть равно полуторному значению общей жесткости данной воды в                              б) Определение алюминия с индикатором
мг-моль/л. Затем пробу фильтруют через плотный беззольный фильтр,                                  сульфосалицилат натрия
осадок промывают два раза небольшим количеством дистиллирован-
ной воды, присоединяя промывные воды к фильтрату. Добавив 5 мл                     Анализируемый раствор готовят, как указано выше, но титруют
буферного раствора, 7-8 капель индикатора, титруют пробу воды рас-           стандартным раствором соли железа (III) в присутствии сульфосали-
твором трилона Б, добавляя титрант порциями по 0.1 мл из бюретки.            цилата натрия до возникновения красно-коричневого окрашивания,
Вблизи конечной точки титруют медленно.                                      устойчивого в течение 1 мин.
        Содержание магния (миллимоль/л) рассчитывают по формуле:                   Характеристики стандартного раствора соли железа (III) опре-
           ЖMg = 0.05 ⋅ Сэк тр.Б ⋅Vтр.Б ⋅1000/100 = 0.5⋅ Сэк тр.Б ⋅Vтр.Б .   деляют прямым титрованием стандартного раствора комплексона III
Здесь Сэк тр.Б - молярная концентрация эквивалента трилона Б, моль/л;        раствором соли железа (III) также в присутствии сульфосалицилата
Vтр.Б - объем раствора трилона Б в точке эквивалентности, мл.                натрия в ацетатной буферной среде.
        В параллельной пробе определяют общую жесткость. Содер-
жание кальция можно рассчитать по разности между общей жестко-                                               Расчеты
стью и содержанием магния.
                                                                                     Количество ионов алюминия в анализируемой пробе:
      V.4.5. Комплексонометрическое определение алюминия                              gAl3+ =[МЭAl3+ (Сэк тр.Б ⋅Vтр.Б - Сэк Ме ⋅Vме )/1000]Vк/Vпип, г ,
                                                                             где МЭAl3+ -молярная масса эквивалентов ионов алюминия, г/моль; Сэк
      Комплексонометрические определение алюминия основано на                тр.Б - молярная концентрация эквивалентов комплексона III, моль/л;
образовании внутрикомплексной соли алюминия с трилоном Б и по-               Vтр.Б - объем раствора комплексона III, взятого в избытке для образо-
следующем оттитровании добавленного в анализируемый раствор из-              вания комплекса алюминия с комплексоном III, мл; Сэк Ме - молярная
бытка стандартного раствора комплексона солями цинка. По количе-             концентрация эквивалента стандартного раствора соли цинка (п."а")
ству вошедшего в реакцию с ионами алюминия комплексона III опре-             или железа (III) (в п."б"), моль/л; Vме -объем стандартного раствора
деляют содержание алюминия в анализируемом растворе.                         соли цинка (п."а") или железа (III) (в п."б"), пошедшего на оттитровы-
                                                                             вание избытка комплексона III после обработки ионов алюминия, мл;
а) Определение алюминия с индикатором ксиленовый оранжевый                   Vк - объем колбы с приготовленным анализируемым раствором, со-
                                                                             держащим ионы алюминия, мл; Vпип - аликвотный объем (объем пипет-
      Исходный раствор, содержащий ионы алюминия, разбавляют                 ки с анализируемым раствором, содержащим ионы алюминия), мл.
дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 250 мл, тща-


                                   283                                                                          284