Химические методы анализа - 144 стр.

Весовой анализ. Анализ силикатов. Определение гигроскопиче-                           х(СаО)=TЭДТА/CaO·VЭДТА·100·100·5·5/a(100-W)
ской влаги в силикатах.                                                   где TЭДТА/CaO - титр раствора комплексона III по определяемому веще-
                                                                          ству СаО, г/мл; VЭДТА - объем титранта в точке эквивалентности, мл; 5
        V.4.7.2.Определение триоксида алюминия в цементе                  и 5 - коэффициенты разбавления растворов; a - исходная навеска сили-
                                                                          катного материала, г; W - гигроскопическая влага в силикатном мате-
       Раствор, полученный после титрования ионов железа комплек-         риале, % (см. Весовой анализ. Определение гигроскопической вла-
сонометрическим методом и содержащий ионы алюминия, помещают в            ги в силикатах).
коническую титровальную колбу и приливают 10 мл комплексона III.
Нагревают почти до кипения, доливают 10 мл ацетатно-буферного рас-                      V.4.7.4. Определение суммы CaO и MgO
твора, 5-8 капель индикатора - сульфосалицилата натрия, охлаждают                                в силикатном материале
до комнатной температуры и начинают титровать раствором соли
трехвалентного железа (например, железными квасцами) до перехода                Для анализа применяется раствор, полученный при опреде-
светло-желтой окраски в золотисто-оранжевую.                              лении полуторных оксидов в силикатных материалах (см. Весовой
                                                                          анализ. Количественное определение полуторных оксидов и диок-
                       Расчет Al2O3 в цементе                             сида титана).
                                                                                Из мерной колбы на 250 мл, содержащей раствор после опреде-
       Процентное содержание оксида алюминия:                             ления полуторных оксидов, в конические колбы вместимостью 250 мл
                x(Al2O3) = (10-V)·T·100·100·5/a(100-W),                   пипеткой отбирают две пробы по 50 мл, приливают 10 мл аммиачно-
где V - объем раствора динатриевой соли этилендиаминотетрауксусной        буферной смеси, 7-8 капель кислотного хром темно-синего и титруют
кислоты (комплексона III), мл; T - титр раствора комплексона III по       смесь ионов кальция и магния до перехода окраски в точке эквива-
Al2O3, г/мл; a- взятая навеска силиката,г; W-гигроскопическая влага, %.   лентности из винно-красной в сиренево-фиолетовую. Содержание MgO
                                                                          вычисляют, зная объемы титранта комплексона III, затраченные на
                V.4.7.3. Определение СаО в цементе                        титрование суммы оксидов (V’, мл) и на титрование оксида кальция
              комплексонометрическим титрованием                          (V,мл) (см. предыдущую работу).

       Процентное содержание кальция в цементе или других силикат-                      Расчет содержания оксида магния
ных материалах определяют комплексонометрическим титрованием                                в силикатном материале
трилоном Б в присутствии индикатора мурексид или эриохром черный
при значении рН = 12.                                                             x(MgO) = TЭДТА/MgO(V’-V)·100·100·5·5/a(100-W), % ,
       Для анализа применяется раствор, полученный при определении
полуторных оксидов в силикатных материалах (см. Весовой анализ.           где TЭДТА/MgO – титр раствора комплексона III по MgO, г/мл; V’- объем
Количественное определение полуторных оксидов и диоксида ти-              раствора комплексона III, израсходованного на титрование смеси ио-
тана).                                                                    нов кальция и магния, мл; V – объем раствора титранта, израсходован-
       Из раствора после определения полуторных оксидов отбирают          ный на титрование ионов кальция в предыдущей работе (см. V.4.7.3.
две пробы по 50 мл в конические колбы вместимостью 250 мл и добав-        Определение СаО в цементе комплексонометрическим титровани-
ляют в каждую из колб по 10 мл 20%-ного раствора щелочи и индика-         ем); 5 и 5 – коэффициенты разбавления; а – исходная навеска силикат-
тора до появления розово-сиреневого окрашивания. Приступают к тит-        ного материала, г; W – гигроскопическая влага в силикатном материа-
рованию стандартным раствором комплексона III (трилона Б) до ус-          ле, %.
тойчивой сине-голубой окраски раствора.
       Расчет. Содержание СаО в процентах в силикатном материале
определяют по следующей формуле:


                                 287                                                                      288