Химические методы анализа - 143 стр.

     V.4.6. Раздельное определение ионов алюминия и железа                           V.4.7.Анализ силикатных материалов методом
                                                                                         комплексонометрического титрования
       Пробу анализируемой смеси помещают в мерную колбу, разбав-
ляют дважды перегнанной дистиллированной водой, доводят до метки                   Хотя комплексонометрический метод количественного опреде-
и тщательно перемешивают. Из мерной колбы отбирают аликвотную              ления (как и большинство объемных методов анализа) уступает весо-
часть полученного раствора, добавляют 50 мл дважды перегнанной             вым методам по точности, но отличается экспрессностью.
дистиллированной воды, 25 мл аммиачной буферной смеси, и опреде-                   Сущность метода заключается в способности комплексона III
ляют ионы железа (III) путем прямого титрования стандартным рас-           (трилона Б) образовывать с катионами, растворимыми в воде, ком-
твором комплексона III в присутствии сульфосалициловой кислоты             плексные соединения.
при рН = 2 до появления красно-коричневой окраски.В этих условиях                  Как отмечено выше, устойчивость комплексных соединений за-
Al3+, Ca2+ и Mg2+ не мешают определению Fe3+.                              висит от рН среды. Так, комплексные соединения кальция и магния
       Оттитровав железо (III), приступают к определению ионов алю-        устойчивы в щелочных растворах, а комплексные соединения железа
миния в той же пробе анализируемого раствора. Для этого сразу же           (III) и алюминия устойчивы в кислых средах при рН = 1-2.
после первого титрования добавляют избыток комплексона III и ионы
алюминия определяют обратным титрованием предварительно введен-                     V.4.7.1.Определение оксида железа (III) в цементе
ного избытка раствора комплексона III стандартным раствором соли
железа (III) при рН = 4.8…5.0. При этом значении рН раствора ранее               Для количественных определений применяется раствор, полу-
образовавшийся комплексонат железа (III) не разрушается и не ме-           ченный при определении кремневой кислоты (см.“VIII. Весовой ана-
шает определению ионов алюминия.                                           лиз. Определение диоксида кремния в силикатах”).
                                                                                  Для определения Fe2O3 из мерной колбы вместимостью 250 мл
                               Расчеты                                     отбирают пипеткой две параллельные пробы по 50 мл солянокислого
                                                                           раствора, оставшегося после отделения кремневой кислоты, в две
         а) Если определяют содержание оксида железа                       конические колбы на 250 мл. Ионы Fe2+ окисляют до Fe3+ действием
(gо.ж. ), то вычисления производят по формуле :                            концентрированной азотной кислоты, приливают 10 мл соляной кисло-
                    gо.ж. = (Vтр.Б⋅ Сэк тр.Б ⋅МЭо.ж./a)(Vк/Vпип),          ты (1:1), нагревают до 60-700С, добавляют 1-2 мл индикатора сульфо-
где Vтр.Б - объем титранта в первой точке эквивалентности при титро-       салицилата натрия (до появления фиолетовой окраски раствора) и тит-
вании железа, мл; Сэк тр.Б - молярная концентрация эквивалентов ком-       руют комплексоном III до появления светло-желтой окраски.
плексона III, моль/л; Эо.ж.= 1/6 Мо.ж. - молярная масса эквивалентов ок-          Раствор после титрования сохраняют для комплексономет-
сида железа (III), г/моль; a - навеска смеси, содержащей железо и алю-     рического определения оксида алюминия.
миний, г; Vк и Vпип - объем колбы и пипетки с раствором, содержа-
щим ионы железа, мл.                                                                            Расчет содержания Fe2O3
         б) Содержание оксида алюминия gо.а. :
                 gо.а. = [Сэк тр.Б ⋅ (V1 - V2) ⋅ МЭо.a./a](Vк/Vпип),             Процентное содержание оксида железа в силикатном материале
где МЭо.a.= 1/6 Мо.а. - молярная масса эквивалентов оксида алюминия,       определяют по формуле:
г/моль; Сэк тр.Б - молярная концентрация эквивалентов комплексона III,                  x(Fe2O3) = T·V·100·100·5/a(100-W), % ,
моль/л; V1- объем стандартного раствора комплексона III, добавлен-
ного в избытке после титрования железа, мл; V2- объем стандартного         где T - титр раствора трилона Б (комплексона III) по оксиду железа,
раствора железа (III), пошедшего на обратное титрование избытка            г/мл;V-объем титранта-комплексона в точке эквивалентности,мл;а – ис-
комплексона III, мл; a - навеска смеси, содержащей железо и алюми-         ходная навеска силиката, г; W - гигроскопическая влага в силикате, %.
ний, г; Vк и Vпип - объем колбы и пипетки с раствором, содержащим          Определение гигроскопической влаги в силикатном материале - см.
ионы алюминия, мл.


                                  285                                                                      286