Химические методы анализа - 187 стр.

UptoLike

Составители: 

Рубрика: 

373
а) константа распределения, найденная рассмотренными мето-
дами по данным об экстракции слабой кислоты из подкисленного рас-
твора (или слабого основания из подщелоченного раствора);
б) объемы обеих фаз, т.е. величины r известны;
в) степень экстракции или коэффициент распределения, опреде-
ляемая экспериментально (см. примеры выше);
г) рН в равновесном водном растворе (определяется экспери-
ментально).
В табл.7.6 приводится пример определения константы иониза-
ции 2-нафтиламина расчетным способом.
Таблица 7.6
Определение константы ионизации 2-нафтиламина
экстракцией бензолом (D
0
= 280, r = 10)
pH R, % K
b
·10
10
1.1 3 1.12
1.9 12 1.63
2.3 30 1.30
2.7 56 1.05
3.4 80.5 1.50
3.7 86.9 2.00
Примечание: Среднее значение K
b
= 1.5·10
10
. Другими способами получена
величина K
b
= 1.3·10
10
.
Константа ионизации ионного ассоциата в органической фа-
зе. Экстракционные данные позволяют вычислять константу иониза-
ции δ ионного ассоциата в органической фазе:
(KA)
(орг)
(K
+
)
(орг)
+ (A
)
(орг)
;
δ = [K
+
]
(орг)
·[A
]
(орг)
·γ
2
(орг)
/[KA]
(орг)
,
где γ
(орг)
- коэффициент активности ассоциата в органической фазе.
Коэффициент распределения D ассоциата может быть представ-
лено уравнением:
D = {[KA]
(орг)
+ [K
+
]
(орг)
}/[K
+
]
(вод)
.
Вводя в данное уравнение значение [K
+
] из выражения для константы
ионизации, а [KА]
(орг)
}/[K
+
]
(вод)
из уравнения для константы экстракции
К
э
= [K
+
A
]
(орг)
/{[K
+
]
(вод)
·[A
]
(вод)
получим
D = К
э
·[A
]
(вод)
· γ
2
(вод)
·{1+ δ/([A
]
(орг)
·γ
2
(орг)
},
где К
э
константа экстракции; γ
(вод)
коэффициент активности ассо-
циата в водной фазе.
374
В зависимости от характера экстрагента может быть применено
два варианта вычислений коэффициента распределения.
1. Диэлектрическая проницаемость экстрагента (органического
растворителя) мала (ε = 3…5). В таких растворителях соединение дис-
социирует, как отмечалось нами ранее, очень плохо и константа иони-
зации составляет 10
11
. Поэтому слагаемое {1+ δ/([A
]
(орг)
·γ
2
(орг)
} будет
практически равно единице. Тогда выражение для коэффициента рас-
пределения значительно упростится:
D = К
э
·[A
]
(вод)
· γ
2
(вод)
и D зависит от концентрации аниона в водной фазе. Если же эта кон-
центрация постоянна, то и коэффициент распределения не изменяется
при изменении концентрации катиона.
2. Диэлектрическая проницаемость экстрагента достаточно вы-
сока (ε = 10 и более). Электролит при этом неплохо диссоциирует,
константа диссоциации составляет 10
2
… 10
4
. Будем иметь в виду,
что при значительной диссоциации γ
(орг)
= 1, а также [A
]
(орг)
·γ
2
(орг)
С
(орг)
(где С
(орг)
общая концентрация ассоциата в органической фазе).
При С
(орг)
→∞ имеем К
э
·[A
]
(вод)
· γ
2
(вод)
= lim D D
, где D
- предель-
ное значение коэффициента распределения. Учитывая эти соображе-
ния, выражение для D можно записать в несколько иной форме:
D = D
+ D
·δ/С
(орг)
.
Коэффициент D изменяется с изменением С
(орг)
даже при постоянной
концентрации аниона в водной фазе.
Это по существу уравнение прямой и оно позволяет найти D
и
δ: для нахождения константы ионизации ассоциата определяют D при
разных концентрациях одного из ионов, формирующих ассоциат, и при
постоянной концентрации другого иона.
Таблица 7.7
Данные об экстракции хлорида бриллиантовогозеленого изоамиловым
спиртом при 25
0
С (водная фаза – 0.1 моль/л хлорида калия)
С
(орг)
·10
2
, моль/л 1/С
(орг)
С
(вод)
·10
5
, моль/л D
0.89 112 0.55 1620
1.26 80 0.86 1460
1.43 70 1.02 1400
1.58 63 1.13 1390
1.76 56 1.31 1340
1.96 51 1.51 1300
В табл.7.7 и на рис.7.13 представлены данные об экстракции
хлорида бриллиантового зеленого изоамиловым спиртом при 25
0
С.
       а) константа распределения, найденная рассмотренными мето-                  В зависимости от характера экстрагента может быть применено
дами по данным об экстракции слабой кислоты из подкисленного рас-          два варианта вычислений коэффициента распределения.
твора (или слабого основания из подщелоченного раствора);                          1. Диэлектрическая проницаемость экстрагента (органического
       б) объемы обеих фаз, т.е. величины r известны;                      растворителя) мала (ε = 3…5). В таких растворителях соединение дис-
       в) степень экстракции или коэффициент распределения, опреде-        социирует, как отмечалось нами ранее, очень плохо и константа иони-
ляемая экспериментально (см. примеры выше);                                зации составляет ≤10−11. Поэтому слагаемое {1+ δ/([A−](орг)·γ2(орг)} будет
       г) рН в равновесном водном растворе (определяется экспери-          практически равно единице. Тогда выражение для коэффициента рас-
ментально).                                                                пределения значительно упростится:
       В табл.7.6 приводится пример определения константы иониза-                                      D = Кэ·[A−](вод)· γ2(вод)
ции 2-нафтиламина расчетным способом.                                      и D зависит от концентрации аниона в водной фазе. Если же эта кон-
                                                         Таблица 7.6       центрация постоянна, то и коэффициент распределения не изменяется
          Определение константы ионизации 2-нафтиламина                    при изменении концентрации катиона.
                 экстракцией бензолом (D0 = 280, r = 10)                           2. Диэлектрическая проницаемость экстрагента достаточно вы-
              pH                    R, %                Kb·1010            сока (ε = 10 и более). Электролит при этом неплохо диссоциирует,
              1.1                     3                  1.12              константа диссоциации составляет 10−2 … 10−4. Будем иметь в виду,
              1.9                    12                  1.63              что при значительной диссоциации γ(орг) = 1, а также [A−](орг)·γ2(орг) ≈
              2.3                    30                  1.30              С(орг) (где С(орг) – общая концентрация ассоциата в органической фазе).
              2.7                    56                  1.05              При С(орг) →∞ имеем Кэ·[A−](вод)· γ2(вод) = lim D → D∞, где D∞ - предель-
              3.4                   80.5                 1.50              ное значение коэффициента распределения. Учитывая эти соображе-
              3.7                   86.9                 2.00              ния, выражение для D можно записать в несколько иной форме:
                                                                                                       D = D∞ + D∞ ·δ/С(орг) .
Примечание: Среднее значение Kb = 1.5·10−10. Другими способами получена    Коэффициент D изменяется с изменением С(орг) даже при постоянной
величина Kb = 1.3·10−10.                                                   концентрации аниона в водной фазе.
                                                                                   Это по существу уравнение прямой и оно позволяет найти D∞ и
        Константа ионизации ионного ассоциата в органической фа-
                                                                           δ: для нахождения константы ионизации ассоциата определяют D при
зе. Экстракционные данные позволяют вычислять константу иониза-
                                                                           разных концентрациях одного из ионов, формирующих ассоциат, и при
ции δ ионного ассоциата в органической фазе:                               постоянной концентрации другого иона.
                       (KA)(орг) ↔ (K+)(орг) + (A−)(орг) ;                                                                             Таблица 7.7
                    δ = [K+](орг) ·[A−](орг) ·γ2(орг) /[KA](орг) ,         Данные об экстракции хлорида бриллиантовогозеленого изоамиловым
где γ(орг) - коэффициент активности ассоциата в органической фазе.         спиртом при 250С (водная фаза – 0.1 моль/л хлорида калия)
        Коэффициент распределения D ассоциата может быть представ-             С(орг)·102, моль/л    1/С(орг)    С(вод)·105, моль/л        D
лено уравнением:                                                                       0.89            112                0.55           1620
                     D = {[KA](орг) + [K+](орг) }/[K+](вод) .                          1.26            80                 0.86           1460
Вводя в данное уравнение значение [K+] из выражения для константы                      1.43            70                 1.02           1400
ионизации, а [KА](орг) }/[K+](вод) из уравнения для константы экстракции
                                                                                       1.58            63                 1.13           1390
                      Кэ = [K+A−](орг) /{[K+](вод) ·[A−](вод)                          1.76            56                 1.31           1340
получим
                                                                                       1.96            51                 1.51           1300
                 D = Кэ·[A−](вод)· γ2(вод)·{1+ δ/([A−](орг) ·γ2(орг)},
где Кэ – константа экстракции; γ(вод)– коэффициент активности ассо-              В табл.7.7 и на рис.7.13 представлены данные об экстракции
циата в водной фазе.                                                       хлорида бриллиантового зеленого изоамиловым спиртом при 250С.


                                  373                                                                         374