ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
143
боната в растворе HCl и последующем титровании избытка кислоты
стандартным раствором щелочи.
Методика определения. Рассчитанную и взвешенную вначале
на технических, а затем на аналитических весах навеску переносят в
коническую колбу, добавляют 25-30 мл дистиллированной воды и 40-
50 мл стандартного раствора хлористоводородной кислоты. Во избе-
жание разбрызгивания смеси и потерь анализируемого раствора вслед-
ствие выделения СО
2
колбу ставят наклонно. Для окончательного рас-
творения карбоната и удаления СО
2
содержимое колбы можно кипя-
тить. После охлаждения избыток кислоты оттитровывают стандартным
раствором едкого натра в присутствии метилового оранжевого.
Расчет результатов анализа
Для того, чтобы вычислить объем стандартного раствора NaOH
(в мл), эквивалентного содержанию определяемого карбоната (V
2
),
прореагировавшего с V
2
мл хлористоводородной кислоты, необходимо
из V
1
мл стандартного раствора NaOH, эквивалентного общему коли-
честву добавленного к пробе раствора НСl [V
1
(HCl)], вычесть V мл
раствора NaOH, расходуемого на титрование избытка раствора НСl
[V(HCl)]
V
2
= V
1
- V
Зная объем V
2
, вычисляют содержание определяемого вещества, исхо-
дя из основного правила эквивалентности.
P(1/2CaCO
3
)={[(С
экHCl
⋅V
1
(HCl)−С
эк
NaOH
⋅V]⋅М
Э
(CaCO
3
)/1000}⋅(100/a)
= [М
Э
(CaCO
3
)⋅V
2
⋅ С
эк
NaOH
/1000]⋅100/a
III.5.4.3.Определение содержания H
2
SO
4
в технической серной кислоте
Определение H
2
SO
4
основано на титровании ее растворов стан-
дартным раствором едкого натра, характеристики (С
эк
,T) которого ус-
тановлены в п.III.5.3.1.
В качестве индикатора применяют метиловый оранжевый (ин-
тервал рН перехода окраски 3.1-4.4) или метиловый красный с интер-
валом рН перехода окраски 4.4-6.2. Серную кислоту, как кислоту дос-
таточно сильную, можно титровать и в присутствии фенолфталеина.
Уравнения проводимых реакций:
H
2
SO
4
+ OH
−
→ HSO
4
−
+ H
2
O
HSO
4
−
+ OH
−
→ SO
4
2
−
+ H
2
O
144
Нейтрализация серной кислоты - двухстадийный процесс, но так
как H
2
SO
4
и HSO
4
−
- сильные кислоты, мало отличающиеся друг от
друга по константам диссоциации, то при титровании водного раствора
серной кислоты наблюдается один скачок титрования и одна точка эк-
вивалентности, соответствующая совместной нейтрализации обоих Н
+
-
ионов сильной кислоты. Только при переходе к органическим раство-
рителям отношение констант диссоциации кислот H
2
SO
4
и HSO
4
−
бу-
дет отличаться на несколько тысяч и тогда возможно получение двух
отдельных скачков рН, соответствующих нейтрализации сначала
H
2
SO
4
(с одним индикатором), а затем и HSO
4
−
(с другим индикатором).
Так, например, при потенциометрическом титровании серной кислоты
в среде метилизобутилкетона сильным основанием кривые титрования
имеют два перегиба.
Методика определения. а) Если исходная кислота концентри-
рованная, то навеску серной кислоты рассчитывают по измеренной
плотности раствора:
а = М
Э
С
эк
V
1
/1000;
V
2
= a/ρ,
где М
Э
= молярная масса эквивалентов серной кислоты [М
э
(H
2
SO
4
)] =
49 г/моль); С
эк
– молярная концентрация эквивалентов приготовленно-
го раствора кислоты, моль/л; V
1
- объем приготовленного раствора
серной кислоты, мл; V
2
- объем концентрированного раствора техниче-
ской серной кислоты, мл; ρ - плотность концентрированного раствора
исходной кислоты, г/см
3
.
Пробу кислоты переливают с помощью воронки в мерную колбу
вместимостью 250 мл, куда предварительно наливают 100-150 мл дис-
тиллированной воды. Содержимое колбы доводят водой до метки и
тщательно перемешивают. В заранее промытую дистиллированной
водой, затем небольшим объемом титранта бюретку для титрования
приливают стандартный раствор щелочи NaOH и титруют 25 мл приго-
товленного раствора серной кислоты и 1-2 каплями соответствующего
индикатора в конической колбе до изменения окраски раствора, на-
пример, от оранжево-красной до желтой в случае применения индика-
тора метиловый оранжевый. Отмечают объем титрованного раствора
щелочи в точке эквивалентности (V
э
, мл). Проведя при этих же услови-
ях несколько параллельных титрований порций по 25 мл кислоты, при
небольших расхождениях израсходованных на титрование объемов
щелочи (не более 0.1 мл), находят средний объем V
э
.
б) Если для количественного определения выдан контрольный
раствор с серной кислотой в мерной колбе, то содержимое доводят
дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Даль-
боната в растворе HCl и последующем титровании избытка кислоты Нейтрализация серной кислоты - двухстадийный процесс, но так
стандартным раствором щелочи. как H2SO4 и HSO4− - сильные кислоты, мало отличающиеся друг от
Методика определения. Рассчитанную и взвешенную вначале друга по константам диссоциации, то при титровании водного раствора
на технических, а затем на аналитических весах навеску переносят в серной кислоты наблюдается один скачок титрования и одна точка эк-
коническую колбу, добавляют 25-30 мл дистиллированной воды и 40- вивалентности, соответствующая совместной нейтрализации обоих Н+-
50 мл стандартного раствора хлористоводородной кислоты. Во избе- ионов сильной кислоты. Только при переходе к органическим раство-
жание разбрызгивания смеси и потерь анализируемого раствора вслед- рителям отношение констант диссоциации кислот H2SO4 и HSO4− бу-
ствие выделения СО2 колбу ставят наклонно. Для окончательного рас- дет отличаться на несколько тысяч и тогда возможно получение двух
творения карбоната и удаления СО2 содержимое колбы можно кипя- отдельных скачков рН, соответствующих нейтрализации сначала
тить. После охлаждения избыток кислоты оттитровывают стандартным H2SO4 (с одним индикатором), а затем и HSO4− (с другим индикатором).
раствором едкого натра в присутствии метилового оранжевого. Так, например, при потенциометрическом титровании серной кислоты
в среде метилизобутилкетона сильным основанием кривые титрования
Расчет результатов анализа имеют два перегиба.
Методика определения. а) Если исходная кислота концентри-
Для того, чтобы вычислить объем стандартного раствора NaOH рованная, то навеску серной кислоты рассчитывают по измеренной
(в мл), эквивалентного содержанию определяемого карбоната (V2), плотности раствора:
прореагировавшего с V2 мл хлористоводородной кислоты, необходимо а = МЭ Сэк V1/1000;
из V1 мл стандартного раствора NaOH, эквивалентного общему коли- V2 = a/ρ,
честву добавленного к пробе раствора НСl [V1 (HCl)], вычесть V мл где МЭ = молярная масса эквивалентов серной кислоты [Мэ(H2SO4)] =
раствора NaOH, расходуемого на титрование избытка раствора НСl 49 г/моль); Сэк – молярная концентрация эквивалентов приготовленно-
[V(HCl)] го раствора кислоты, моль/л; V1 - объем приготовленного раствора
V 2 = V1 - V серной кислоты, мл; V2 - объем концентрированного раствора техниче-
Зная объем V2, вычисляют содержание определяемого вещества, исхо- ской серной кислоты, мл; ρ - плотность концентрированного раствора
дя из основного правила эквивалентности. исходной кислоты, г/см3.
P(1/2CaCO3)={[(СэкHCl⋅V1(HCl)−Сэк NaOH⋅V]⋅МЭ(CaCO3)/1000}⋅(100/a) Пробу кислоты переливают с помощью воронки в мерную колбу
= [МЭ(CaCO3)⋅V2⋅ Сэк NaOH/1000]⋅100/a вместимостью 250 мл, куда предварительно наливают 100-150 мл дис-
тиллированной воды. Содержимое колбы доводят водой до метки и
III.5.4.3.Определение содержания H2SO4 тщательно перемешивают. В заранее промытую дистиллированной
в технической серной кислоте водой, затем небольшим объемом титранта бюретку для титрования
приливают стандартный раствор щелочи NaOH и титруют 25 мл приго-
Определение H2SO4 основано на титровании ее растворов стан- товленного раствора серной кислоты и 1-2 каплями соответствующего
дартным раствором едкого натра, характеристики (Сэк,T) которого ус- индикатора в конической колбе до изменения окраски раствора, на-
тановлены в п.III.5.3.1. пример, от оранжево-красной до желтой в случае применения индика-
В качестве индикатора применяют метиловый оранжевый (ин- тора метиловый оранжевый. Отмечают объем титрованного раствора
тервал рН перехода окраски 3.1-4.4) или метиловый красный с интер- щелочи в точке эквивалентности (Vэ, мл). Проведя при этих же услови-
валом рН перехода окраски 4.4-6.2. Серную кислоту, как кислоту дос- ях несколько параллельных титрований порций по 25 мл кислоты, при
таточно сильную, можно титровать и в присутствии фенолфталеина. небольших расхождениях израсходованных на титрование объемов
Уравнения проводимых реакций: щелочи (не более 0.1 мл), находят средний объем Vэ.
H2SO4 + OH− → HSO4− + H2O б) Если для количественного определения выдан контрольный
HSO4− + OH− → SO42− + H2O раствор с серной кислотой в мерной колбе, то содержимое доводят
дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Даль-
143 144
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 70
- 71
- 72
- 73
- 74
- …
- следующая ›
- последняя »
