Химические методы анализа - 74 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

147
Расчет результатов анализа
Зная V
1 HCl
(первое показание по шкале бюретки с индикатором
фенолфталеин) и V
2 HCl
(второе показание по шкале бюретки с индика-
тором метиловый оранжевый), можно рассчитать содержание в смеси
Na
2
CO
3
и NaOH. Если на титрование NaOH и 1/2 Na
2
CO
3
пошло V
1 HCl
,
а на титрование смеси Na
2
CO
3
+ NaOH израсходовано V
2 HCl
мл, то на
титрование 1/2 количества Na
2
CO
3
израсходовалось ∆V
HCl
= (V
2 HCl
- V
1
HCl
). На титрование всего Na
2
CO
3
израсходовано
2∆V
HCl
= 2(V
2 HCl
- V
1 HCl
),
на титрование NaOH израсходовано:
(V
2 HCl
- 2∆V
HCl
) = 2 V
1 HCl
- V
2 HCl
.
g(Na
2
CO
3
)=[С
эк
HCl
⋅2(V
2 HCl
- V
1 HCl
)⋅М
Э
(Na
2
CO
3
)/1000]⋅V
k
/V
пип
, г
g(NaOH) = [С
эк
HCl
⋅(2V
1 HCl
−V
2 HCl
)⋅М
Э
(NaOH)/1000]⋅V
k
/V
пип
, г
Метод 2. К полученному в мерной колбе объемом V
к
контроль-
ному раствору, содержащему смесь компонентов (Na
2
CO
3
+ NaOH),
приливают дистиллированную воду до метки и тщательно перемеши-
вают. Из мерной колбы отбирают в коническую титровальную колбу
V
пип
(мл) полученного раствора и титруют эту порцию в присутствии
метилового оранжевого. Этим самым устанавливают объем кислоты
V''(HCl), который идет на полное титрование этой смеси (Na
2
CO
3
+
NaOH).
Затем во вторую коническую колбу из той же мерной колбы от-
бирают анализируемый раствор (V
пип
) и приливают раствор BaCl
2
. При
этом выпадает осадок BaCO
3
, а NaOH остается в растворе. Если, не
отфильтровывая осадка, оттитровать кислотой NaOH в присутствии
фенолфталеина, то можно определить, сколько миллилитров кислоты
V'(HCl) потребуется для титрования только NaOH.
Разность между объемами V''(HCl) и V'(HCl) выражает объем
0.1н. раствора HCl, требующегося для нейтрализации только Na
2
CO
3
.
Уравнения реакций:
OH
−
+ CO
3
2-
+ 3H
+
= 2H
2
O + CO
2
Ba
2+
+ CO
3
2-
= BaCO
3
OH
−
+ H
+
= H
2
O
При работе по этому методу получаются хорошие результаты,
если анализируемая смесь содержит малые количества NaOH.
Методика определения. Для титрования берут 25 мл (V
пип
) рас-
твора смеси и титруют все количество карбоната и щелочи в присутст-
вии метилового оранжевого.
Для определения содержания NаОН к 25 мл (V
пип
) новой пробы
148
добавляют 20 мл 1.0 н. раствора ВаСl
2
и 2-3 капли фенолфталеина.
Титруют раствором НСl до обесцвечивания фенолфталеина.
Необходимо помнить, что при поглощении титруемой смесью
СО
2
из воздуха количество NаОН уменьшается (вследствие взаимодей-
ствия NаОН с СО
2
и образования Nа
2
СО
3
), а количество Nа
2
СО
3
в связи
с этим увеличивается. Для предупреждения поглощения СО
2
из возду-
ха анализируемый раствор титруют немедленно и быстро, избегая из-
лишнего взбалтывания.
Расчет результатов анализа
Зная V''(HCl) (первое показание по шкале бюретки - с индикато-
ром метиловый оранжевый) и V'(HCl) (второе показание по шкале бю-
ретки при титровании с индикатором фенолфталеин), можно легко рас-
считать содержание в смеси NаОН и Nа
2
СО
3
. Если на титрование смеси
(Nа
2
СО
3
+ NаОН) израсходовано V''(HCl) мл, а на титрование NаОН из-
расходовано V'(HCl) мл, то на титрование Nа
2
СО
3
будет израсходовано
(V'' −V') мл.
g(NaOH) = (С
эк
HCl
⋅V
HCl
⋅М
ЭNaOH
/1000)⋅V
k
/V
пип
, г;
g(Nа
2
СО
3
) = [С
эк
HCl
⋅(V''- V')⋅М
Э
(Nа
2
СО
3
)/1000]⋅ V
k
/V
пип
, г.
III.5.4.5. Определение содержания Na
2
CO
3
и NaHCO
3
при их совместном присутствии
Определение карбоната и бикарбоната натрия в их смеси может
быть выполнено также двумя методами.
Метод 1. Полученный в мерной колбе анализируемый раствор
доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешива-
ют. Сначала титруют анализируемую смесь объемом (V
пип
) раствором
кислоты HCl в присутствии фенолфталеина (V'
HCl
). Как отмечалось в
предыдущей работе, карбонат натрия в водном растворе образует по-
ровну щелочь NaOH и гидрокарбонат натрия NaHCO
3
.При титровании
с фенофталеином нейтрализуется щелочь NaOH - “половина” Na
2
CO
3
.
Затем раствор дотитровывают кислотой в присутствии метилового
оранжевого (V''
HCl
). При этом нейтрализуется NaHCO
3
, находившийся
в начальной смеси в виде анализируемого компонента и NaHCO
3
, об-
разовавшийся из Na
2
CO
3
(т.е.1/2 Na
2
CO
3
). Тогда объем титранта на
титрование NaHCO
3
(компонента в анализируемой смеси) равен (V''
HCl
-
2V
’
HCl
).
Используя два индикатора, удается, как и в случае определения
смеси (Na
2
CO
3
+ NaOH) (см. I.4.4), наблюдать две точки эквивалентно-
сти: первую, когда “наполовину” нейтрализован Na
2
CO
3
, вторую, когда 
                     Расчет результатов анализа                           добавляют 20 мл 1.0 н. раствора ВаСl2 и 2-3 капли фенолфталеина.
       Зная V1 HCl (первое показание по шкале бюретки с индикатором       Титруют раствором НСl до обесцвечивания фенолфталеина.
фенолфталеин) и V2 HCl (второе показание по шкале бюретки с индика-             Необходимо помнить, что при поглощении титруемой смесью
тором метиловый оранжевый), можно рассчитать содержание в смеси           СО2 из воздуха количество NаОН уменьшается (вследствие взаимодей-
Na2CO3 и NaOH. Если на титрование NaOH и 1/2 Na2CO3 пошло V1 HCl,         ствия NаОН с СО2 и образования Nа2СО3), а количество Nа2СО3 в связи
а на титрование смеси Na2CO3+ NaOH израсходовано V2 HCl мл, то на         с этим увеличивается. Для предупреждения поглощения СО2 из возду-
титрование 1/2 количества Na2CO3 израсходовалось ∆VHCl = (V2 HCl - V1     ха анализируемый раствор титруют немедленно и быстро, избегая из-
HCl). На титрование всего Na2CO3 израсходовано                            лишнего взбалтывания.
                        2∆VHCl = 2(V2 HCl - V1 HCl),
на титрование NaOH израсходовано:                                                              Расчет результатов анализа
                    (V2 HCl - 2∆VHCl) = 2 V1 HCl - V2 HCl.                       Зная V''(HCl) (первое показание по шкале бюретки - с индикато-
      g(Na2CO3)=[Сэк HCl⋅2(V2 HCl - V1 HCl)⋅МЭ(Na2CO3)/1000]⋅Vk/Vпип, г   ром метиловый оранжевый) и V'(HCl) (второе показание по шкале бю-
        g(NaOH) = [Сэк HCl⋅(2V1 HCl −V2 HCl)⋅МЭ(NaOH)/1000]⋅Vk/Vпип, г    ретки при титровании с индикатором фенолфталеин), можно легко рас-
                                                                          считать содержание в смеси NаОН и Nа2СО3. Если на титрование смеси
       Метод 2. К полученному в мерной колбе объемом Vк контроль-         (Nа2СО3 + NаОН) израсходовано V''(HCl) мл, а на титрование NаОН из-
ному раствору, содержащему смесь компонентов (Na2CO3 + NaOH),             расходовано V'(HCl) мл, то на титрование Nа2СО3 будет израсходовано
приливают дистиллированную воду до метки и тщательно перемеши-            (V'' −V') мл.
вают. Из мерной колбы отбирают в коническую титровальную колбу                          g(NaOH) = (Сэк HCl⋅VHCl⋅МЭNaOH/1000)⋅Vk/Vпип, г;
Vпип (мл) полученного раствора и титруют эту порцию в присутствии                 g(Nа2СО3) = [Сэк HCl⋅(V''- V')⋅МЭ(Nа2СО3)/1000]⋅ Vk/Vпип, г.
метилового оранжевого. Этим самым устанавливают объем кислоты
V''(HCl), который идет на полное титрование этой смеси (Na2CO3 +                 III.5.4.5. Определение содержания Na2CO3 и NaHCO3
NaOH).                                                                                       при их совместном присутствии
       Затем во вторую коническую колбу из той же мерной колбы от-
бирают анализируемый раствор (Vпип) и приливают раствор BaCl2. При               Определение карбоната и бикарбоната натрия в их смеси может
этом выпадает осадок BaCO3, а NaOH остается в растворе. Если, не          быть выполнено также двумя методами.
отфильтровывая осадка, оттитровать кислотой NaOH в присутствии                   Метод 1. Полученный в мерной колбе анализируемый раствор
фенолфталеина, то можно определить, сколько миллилитров кислоты           доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешива-
V'(HCl) потребуется для титрования только NaOH.                           ют. Сначала титруют анализируемую смесь объемом (Vпип) раствором
       Разность между объемами V''(HCl) и V'(HCl) выражает объем          кислоты HCl в присутствии фенолфталеина (V'HCl). Как отмечалось в
0.1н. раствора HCl, требующегося для нейтрализации только Na2CO3.         предыдущей работе, карбонат натрия в водном растворе образует по-
       Уравнения реакций:                                                 ровну щелочь NaOH и гидрокарбонат натрия NaHCO3.При титровании
                    OH− + CO32- + 3H+ = 2H2O + CO2                        с фенофталеином нейтрализуется щелочь NaOH - “половина” Na2CO3.
                         Ba2+ + CO32- = BaCO3                             Затем раствор дотитровывают кислотой в присутствии метилового
                           OH− + H+ = H2O                                 оранжевого (V''HCl). При этом нейтрализуется NaHCO3, находившийся
       При работе по этому методу получаются хорошие результаты,          в начальной смеси в виде анализируемого компонента и NaHCO3, об-
если анализируемая смесь содержит малые количества NaOH.                  разовавшийся из Na2CO3 (т.е.1/2 Na2CO3). Тогда объем титранта на
       Методика определения. Для титрования берут 25 мл (Vпип) рас-       титрование NaHCO3 (компонента в анализируемой смеси) равен (V''HCl-
твора смеси и титруют все количество карбоната и щелочи в присутст-       2V’HCl).
вии метилового оранжевого.                                                       Используя два индикатора, удается, как и в случае определения
       Для определения содержания NаОН к 25 мл (Vпип) новой пробы         смеси (Na2CO3 + NaOH) (см. I.4.4), наблюдать две точки эквивалентно-
                                                                          сти: первую, когда “наполовину” нейтрализован Na2CO3, вторую, когда


                                 147                                                                      148

Страницы