Химические методы анализа - 75 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

149
нейтрализован весь NaHCO
3
, содержащийся в исходной смеси, а также
NaHCO
3
, полученный в результате нейтрализации Na
2
CO
3
с первым
индикатором. В этот момент наступает полная нейтрализация смеси
(Na
2
CO
3
+ NaHCO
3
).
Зная, сколько миллилитров хлороводородной кислоты израсхо-
довано на нейтрализацию Na
2
CO
3
“наполовину” в виде щелочи, можно
вычислить содержание Na
2
CO
3
. При известном значении общей ще-
лочности легко вычислить содержание NaHCO
3
.
Обычно объем 0.1н. раствора кислоты, израсходованной на тит-
рование с метиловым оранжевым, больше объема кислоты, расходуе-
мой при титровании с фенолфталеином. Это объясняется тем, что в
присутствии метилового оранжевого оттитровывается не только вторая
половина Na
2
CO
3
, но и NaHCO
3
, присутствующий в исходном раство-
ре.
1. В случае, когда объемы 0.1н. раствора НСl, израсходованные
на титрование с фенолфталеином и метилоранжевым равны, то в ана-
лизируемом растворе имеется только Na
2
CO
3
, с индикатором фенол-
фталеин оттитровывается половина Na
2
CO
3
, с метилоранжевым - вто-
рая полови на Na
2
CO
3
в виде NaНCO
3
.
2. Если объем НСl, пошедший на титрование с фенолфталеином,
больше объема кислоты, израсходованной на титрование с метилоран-
жевым, в анализируемом растворе содержится наряду с Na
2
CO
3
и
NaOH. Это объясняется тем, что в присутствии фенолфталеина оттит-
ровывается не только половина Na
2
CO
3
, но и NaOH (как в случае со
смесью щелочи и карбоната натрия – в предыдущей работе).
3. Когда объем кислоты, израсходованной на титрование с фе-
нолфталеином, равен нулю, а с метиловым оранжевым он больше нуля,
то в анализируемом растворе имеется только NaHCO
3
, не фиксируе-
мый при титровании в присутствии фенолфталеина.
4. Объем кислоты, израсходованной на титрование с фенолфта-
леином, больше нуля, а с метиловым оранжевым равен нулю. В этом
случае анализируемый раствор содержит только NаОН, который пол-
ностью оттитровывается в присутствии фенолфталеина.
Таким образом, при титровании щелочных растворов, содержа-
щих гидроксид, карбонат и гидрокарбонат натрия, в исследуемом рас-
творе могут быть: Na
2
CO
3
, NaOH+ Na
2
CO
3
, Na
2
CO
3
+ NaHCO
3
,
NaHCO
3
, либо даже NаОН.
Расчет результатов анализа
g(Na
2
CO
3
) = [С
эк
HCl
⋅V
’
HCl
⋅М
Э
(Na
2
CO
3
)⋅2/1000]⋅V
k
/V
пип
, г
g(NaHCO
3
) = [С
эк
HCl
⋅(V
’’
HCl
−2V
’
HCl
)⋅М
Э
(Na
2
CO
3
)/1000]⋅V
k
/V
пип
,
150
Метод 2. Смесь (Na
2
CO
3
+ NaHCO
3
) объемом V
пип
титруют 0.1
н. раствором НСl в присутствии метилового оранжевого. Затем к дру-
гой пробе раствора (Na
2
CO
3
+ NaHCO
3
) прибавляют титрованный рас-
твор щелочи с таким расчетом, чтобы весь бикарбонат превратился в
карбонат и, кроме того, чтобы в растворе остался избыток NаОН. К
полученной смеси приливают избыток раствора BaCl
2
. При этом выпа-
дает осадок ВаСО
3
.
Не отфильтровывая осадка, оттитровывают избыток щелочи в
присутствии фенолфталеина.
Зная количество кислоты, пошедшей на титрование смеси
(Na
2
CO
3
+ NaHCO
3
), и количество едкого натра, потребовавшегося на
превращение бикарбоната в карбонат, можно рассчитать содержание
каждого компонента смеси.
Уравнения реакций:
HCO
3
−
+ OH
−
→ CO
3
2-
+ H
2
O
CO
3
2
−
+ Ba
2+
→ ↓BaCO
3
Этот метод дает хорошие результаты, когда анализируемая
смесь содержит малые количества NaHCO
3
по сравнению с Nа
2
СО
3
.
Методика определения. Определение компонентов смеси
(Na
2
CO
3
+ NaHCO
3
) проводят обычно по методу пипетирования. Для
титрования берут 25 мл (V
пип
) раствора титруемой смеси. Определение
общей щелочности ведут в присутствии метилового оранжевого.
Для определения содержания гидрокарбоната берут также 25 мл
(V
пип
) новой пробы смеси, добавляют 50 мл 0.1н. раствора NаОН, 20 мл
1.0 н. раствора ВаСl
2
и 2-3 капли фенолфталеина. Избыток NаОН от-
титровывают до обесцвечивания фенолфталеина.
Расчет результатов анализа
Если на титрование смеси (Na
2
CO
3
+NaHCO
3
) с метиловым
оранжевым израсходовано V
’
HCl
мл, а на титрование избытка 0.1 н. рас-
твора NаОН с фенолфталеином - V
’’
HCl
мл 0.1 н. НСl, то объем 0.1н.
раствора НСl, эквивалентный содержанию NaHCO
3
, равен (50-V''
HCl
) и
по этим объемам можно рассчитать содержание (в г) в смеси (Na
2
CO
3
+
NaHCO
3
):
g(NaHCO
3
) = [С
эк
HCl
⋅(50-V
’’
HCl
)⋅М
Э
(Na
2
CO
3
)/1000]⋅V
k
/V
пип
III.5.4.6. Определение жесткости воды
Считается, что жесткость воды зависит от наличия в ней солей
двухвалентных металлов, преимущественно кальция и магния. Жесткая 
нейтрализован весь NaHCO3, содержащийся в исходной смеси, а также            Метод 2. Смесь (Na2CO3 + NaHCO3) объемом Vпип титруют 0.1
NaHCO3, полученный в результате нейтрализации Na2CO3 с первым         н. раствором НСl в присутствии метилового оранжевого. Затем к дру-
индикатором. В этот момент наступает полная нейтрализация смеси       гой пробе раствора (Na2CO3 + NaHCO3) прибавляют титрованный рас-
(Na2CO3 + NaHCO3).                                                    твор щелочи с таким расчетом, чтобы весь бикарбонат превратился в
      Зная, сколько миллилитров хлороводородной кислоты израсхо-      карбонат и, кроме того, чтобы в растворе остался избыток NаОН. К
довано на нейтрализацию Na2CO3 “наполовину” в виде щелочи, можно      полученной смеси приливают избыток раствора BaCl2. При этом выпа-
вычислить содержание Na2CO3. При известном значении общей ще-         дает осадок ВаСО3.
лочности легко вычислить содержание NaHCO3.                                  Не отфильтровывая осадка, оттитровывают избыток щелочи в
      Обычно объем 0.1н. раствора кислоты, израсходованной на тит-    присутствии фенолфталеина.
рование с метиловым оранжевым, больше объема кислоты, расходуе-              Зная количество кислоты, пошедшей на титрование смеси
мой при титровании с фенолфталеином. Это объясняется тем, что в       (Na2CO3 + NaHCO3), и количество едкого натра, потребовавшегося на
присутствии метилового оранжевого оттитровывается не только вторая    превращение бикарбоната в карбонат, можно рассчитать содержание
половина Na2CO3, но и NaHCO3, присутствующий в исходном раство-       каждого компонента смеси.
ре.                                                                         Уравнения реакций:
      1. В случае, когда объемы 0.1н. раствора НСl, израсходованные                        HCO3− + OH− → CO32- + H2O
на титрование с фенолфталеином и метилоранжевым равны, то в ана-                             CO32− + Ba2+ → ↓BaCO3
лизируемом растворе имеется только Na2CO3, с индикатором фенол-              Этот метод дает хорошие результаты, когда анализируемая
фталеин оттитровывается половина Na2CO3, с метилоранжевым - вто-      смесь содержит малые количества NaHCO3 по сравнению с Nа2СО3.
рая полови на Na2CO3 в виде NaНCO3.                                          Методика определения. Определение компонентов смеси
       2. Если объем НСl, пошедший на титрование с фенолфталеином,    (Na2CO3 + NaHCO3) проводят обычно по методу пипетирования. Для
больше объема кислоты, израсходованной на титрование с метилоран-     титрования берут 25 мл (Vпип) раствора титруемой смеси. Определение
жевым, в анализируемом растворе содержится наряду с Na2CO3 и          общей щелочности ведут в присутствии метилового оранжевого.
NaOH. Это объясняется тем, что в присутствии фенолфталеина оттит-            Для определения содержания гидрокарбоната берут также 25 мл
ровывается не только половина Na2CO3, но и NaOH (как в случае со      (Vпип) новой пробы смеси, добавляют 50 мл 0.1н. раствора NаОН, 20 мл
смесью щелочи и карбоната натрия – в предыдущей работе).              1.0 н. раствора ВаСl2 и 2-3 капли фенолфталеина. Избыток NаОН от-
       3. Когда объем кислоты, израсходованной на титрование с фе-    титровывают до обесцвечивания фенолфталеина.
нолфталеином, равен нулю, а с метиловым оранжевым он больше нуля,
то в анализируемом растворе имеется только NaHCO3, не фиксируе-                          Расчет результатов анализа
мый при титровании в присутствии фенолфталеина.
       4. Объем кислоты, израсходованной на титрование с фенолфта-          Если на титрование смеси (Na2CO3+NaHCO3) с метиловым
леином, больше нуля, а с метиловым оранжевым равен нулю. В этом       оранжевым израсходовано V’HCl мл, а на титрование избытка 0.1 н. рас-
случае анализируемый раствор содержит только NаОН, который пол-       твора NаОН с фенолфталеином - V’’HCl мл 0.1 н. НСl, то объем 0.1н.
ностью оттитровывается в присутствии фенолфталеина.                   раствора НСl, эквивалентный содержанию NaHCO3, равен (50-V''HCl) и
      Таким образом, при титровании щелочных растворов, содержа-      по этим объемам можно рассчитать содержание (в г) в смеси (Na2CO3 +
щих гидроксид, карбонат и гидрокарбонат натрия, в исследуемом рас-    NaHCO3):
творе могут быть: Na2CO3, NaOH+ Na2CO3, Na2CO3 + NaHCO3,                     g(NaHCO3) = [Сэк HCl⋅(50-V’’HCl)⋅МЭ(Na2CO3)/1000]⋅Vk/Vпип
NaHCO3, либо даже NаОН.
                                                                                     III.5.4.6. Определение жесткости воды
                  Расчет результатов анализа
       g(Na2CO3) = [Сэк HCl⋅V’HCl⋅МЭ(Na2CO3)⋅2/1000]⋅Vk/Vпип, г             Считается, что жесткость воды зависит от наличия в ней солей
    g(NaHCO3) = [Сэк HCl⋅(V’’HCl−2V’HCl)⋅МЭ(Na2CO3)/1000]⋅Vk/Vпип,    двухвалентных металлов, преимущественно кальция и магния. Жесткая


                                 149                                                                  150

Страницы