Методы выделения и определения (экстракция и хроматография). Танганов Б.Б - 31 стр.

      2) препаратную хроматографию (для получения веществ в
чистом виде, для концентрирования и выделения микроприме-
сей);
      3) промышленную (производственную) хроматографию для
автоматического управления процессом (при этом целевой про-
дукт из колонки поступает в датчик).

                   IV. 1. Газовая хроматография

      А.Дж.Мартин и Р.Л.Синг впервые в 1941г. предсказали
возможность осуществления газожидкостной хроматографии. В           Рис 16. Принципиальная блок-схема газового хроматографа
1949г. Н.М.Туркельтауб описал хроматографическое разделение           1 – баллон с газом носителем; 2 – блок подготовки газов;
газов. Основы метода газовой хроматографии были разработаны       3 – испаритель; 4 – термостат; 5 – Хроматографическая колонка;
в 1952г. А.Дж.Мартином.                                                     6 – детектор; 7 – усилитель; 8 – регистратор.
      Сущность метода ГЖХ (газожидкостной хроматографии)
состоит в следующем. Анализируемая смесь (обычно – раствор)            Поток газа-носителя (азот, гелий, аргон, водород) из бал-
летучих компонентов переводится в парообразное состояние и        лона 1через редуктор поступает под некоторым давлением в
смешивается с потоком инертного газа-носителя, образуя с ним      блок подготовки газов 2, с помощью которого измеряются дав-
подвижную фазу (ПФ). Эта смесь проталкивается с новой пор-        ление и скорость потока газа-носителя. В испаритель 3, темпера-
цией непрерывно подаваемого газа-носителя и попадает в хро-       тура которого поддерживается достаточной для быстрого испа-
матографическую колонку, заполненную неподвижной (стацио-         рения смеси, с помощью микрошприца вводится анализируемая
нарной) жидкой фазой (НФ). Разделяемые компоненты распре-         проба в хроматографическую колонку 5, которая находится в
деляются между ПФ и НФ в соответствии с их коэффициентом          термостате 4. Газ-носитель увлекает с собой разделяемую паро-
распределения D, определяемым формулой:                           образную смесь вдоль хроматографической колонки, так что
                                                                  процессы сорбция↔ десорбция разделяемых компонентов по-
                                   С ( НФ )                       вторяются многократно, причем каждый раз в системе устанав-
                             D=
                                   С ( ПФ )                       ливается динамическое равновесие разделяемых веществ между
                                                                  ПФ и НФ. Эти многократные переходы разделяемых веществ из
                                                                  ПФ в НФ и обратно совершаются по всей длине хроматографи-
где: С(НФ) и С(ПФ) – соответственно содержание (в г/мл) данного
                                                                  ческой колонки до тех пор, пока пары разделяемых веществ не
компонента в неподвижной и подвижной фазах, находящихся в
                                                                  покинут колонку, вместе с газом-носителем. После разделения
динамическом равновесии. Равновесный обмен хроматографи-
                                                                  смеси на зоны компонентов последние поступают в детектор 6, в
руемого вещества между НФ и ПФ осуществляется в результате
                                                                  котором генерируется сигнал, усиливаемый усилителем 7 и пре-
многократного повторения актов сорбция↔ десорбция по мере
                                                                  образуемый регистратором 8 в виде записи хроматограммы на
движения ПФ вдоль НФ внутри хроматографической колонки.
                                                                  бумаге самописца.
      Хроматографирование проводят на газовых (газожидкост-
                                                                       Поскольку сродство различных разделяемых веществ к НФ
ных) хроматографах различной конструкции. На рис. 16 показа-
                                                                  различно, то в процессе сорбционных – десорбционных перехо-
на принцепиальная блок-схема газового хроматографа.
                                                                  дов они задерживаются в НФ неодинаковое время, т.к. возникает

                              61                                                                62