Методы выделения и определения (экстракция и хроматография). Танганов Б.Б - 33 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ВСГУТУ | Улан-Удэ

Составители: 

Рубрика: 

65
где: L – длина хроматографической колонки; ν – линейная ско-
рость движения газа-носителя.
Исправленное время удерживания τ
1
`
,τ
2
`
соответственно
компонентов 1 и 2, равное:
τ
1
`
= τ
1
– τ
0
; τ
2
`
= τ
2
– τ
0
- это время, в течение которого данный компонент находится в
НФ. Исправленное время удерживания пропорционально коэф-
фициенту распределения D данного компонента разделяемой
смеси.
Расстояние удерживания l – пропорциональное времени
удерживания, т.е. расстояние (мм) на хроматограмме от точки,
соответствующей моменту ввода пробы, до абсциссы, отвечаю-
щей вершине пика.
Объем удерживания (удерживаемый объем), равный
объему ПФ, который выносит из колонки все данное вещество:
V = υτ
где: υ – скорость удерживания газа-носителя ПФ, τ – время
удерживания.
Коэффициент удерживания (замедления) R – это отно-
шение скорости перемещения ω данного компонента вдоль хро-
матографической колонки к скорости υ движения потока газа-
носителя и показывает какую долю времени вещество находится
в подвижной фазе:
τ
τ
ν
ω
0
==R
Коэффициент емкости
κ
равен отношению исправлен-
ного времени удерживания τ
`
= τ – τ
0
к τ
0
:
0
0
τ
τ
τ
κ
−
=
Эта величина показывает, во сколько раз вещество дольше
находится в неподвижной фазе, чем в подвижной; оптимальное
значение κ лежит в пределах 1,5 – 4.Чем выше
κ
, тем большее
время находится в НФ данный компонент.
66
IV.1.2 Параметры разделения и эффективность колонки -
качественными характеристиками колонки.
Степень разделения R
s
(разрешения пиков) – количест-
венно характеризует разделение двух пиков на хроматограмме и
рассчитывается по формуле:
() ( ) () ( )
2/12/1
2121
2
aaaa
R
s
+
∆
=
+
∆
=
τ
τ
где: ∆τ=τ
2
– τ
1
– разность времени удерживания разделяемых
компонентов 1 и 2; a(1) и а(2) ширина пиков; а(1)
1/2
и а(2)
1/2
–
полуширина пиков.
Если R
s
< 1, то разделение двух компонентов неполное.
При R
s
> 1 – наблюдается полное разделение двух компонентов
смеси.
R
s
= 1 R
s
< 1 R
s
> 1
Рис. 18. Разделение ∆τ пиков на хроматограмме при различных
значениях R
s
(схема)
Коэффициент разделения α. Хроматографическое разде-
ление основано на селективности сорбента и различии в термо-
динамических свойствах хроматографируемых веществ в систе-
ме сорбент – элюент. Для вопроса о возможности хроматогра-
фического разделения смеси на индивидуальные вещества нуж-
где: L – длина хроматографической колонки; ν – линейная ско-         IV.1.2 Параметры разделения и эффективность колонки -
рость движения газа-носителя.                                            качественными характеристиками колонки.
      Исправленное время удерживания τ1` ,τ2` соответственно
компонентов 1 и 2, равное:                                          Степень разделения Rs (разрешения пиков) – количест-
                       τ1` = τ1 – τ0 ; τ2` = τ2 – τ0           венно характеризует разделение двух пиков на хроматограмме и
- это время, в течение которого данный компонент находится в   рассчитывается по формуле:
НФ. Исправленное время удерживания пропорционально коэф-                                   2∆τ                  ∆τ
                                                                                Rs =                 =
фициенту распределения D данного компонента разделяемой
                                                                                       a (1) + a (2 ) a (1)1 / 2 + a (2 )1 / 2
смеси.
      Расстояние удерживания l – пропорциональное времени      где: ∆τ=τ2 – τ1 – разность времени удерживания разделяемых
удерживания, т.е. расстояние (мм) на хроматограмме от точки,   компонентов 1 и 2; a(1) и а(2) ширина пиков; а(1)1/2 и а(2)1/2 –
соответствующей моменту ввода пробы, до абсциссы, отвечаю-     полуширина пиков.
щей вершине пика.                                                    Если Rs < 1, то разделение двух компонентов неполное.
      Объем удерживания (удерживаемый объем), равный           При Rs > 1 – наблюдается полное разделение двух компонентов
объему ПФ, который выносит из колонки все данное вещество:     смеси.
                                  V = υτ
где: υ – скорость удерживания газа-носителя ПФ, τ – время
удерживания.
      Коэффициент удерживания (замедления) R – это отно-
шение скорости перемещения ω данного компонента вдоль хро-
матографической колонки к скорости υ движения потока газа-
носителя и показывает какую долю времени вещество находится
в подвижной фазе:
                                  ω τ0
                           R=      =
                                  ν τ
      Коэффициент емкости κ равен отношению исправлен-
ного времени удерживания τ` = τ – τ0 к τ0:
                                  τ −τ 0
                           κ=                                                   Rs = 1           Rs < 1              Rs > 1
                                    τ0
     Эта величина показывает, во сколько раз вещество дольше   Рис. 18. Разделение ∆τ пиков на хроматограмме при различных
находится в неподвижной фазе, чем в подвижной; оптимальное                          значениях Rs (схема)
значение κ лежит в пределах 1,5 – 4.Чем выше κ , тем большее
время находится в НФ данный компонент.                              Коэффициент разделения α. Хроматографическое разде-
                                                               ление основано на селективности сорбента и различии в термо-
                                                               динамических свойствах хроматографируемых веществ в систе-
                                                               ме сорбент – элюент. Для вопроса о возможности хроматогра-
                                                               фического разделения смеси на индивидуальные вещества нуж-

                             65                                                                  66

Страницы