Методы выделения и определения (экстракция и хроматография). Танганов Б.Б - 32 стр.

UptoLike

Рубрика: 

63
разность хода. Чем выше температура кипения и относительная
растворимость вещества в НФ, т.е. чем больше его коэффициент
распределения, тем дольше оно находится в НФ, тем позже по-
кидает хроматографическую колонку. В конце концов, из хрома-
тографической колонки вместе с газом-носителем выходят зоны
(объемы) парообразных хроматографируемых веществ, разде-
ляемых полностью или частично.
Если для двух компонентов смеси коэффициенты распре-
деления одинаковы, то они не разделяются. Если же их коэффи-
циенты распределения различны, то разделение происходит,
причем первым покидает колонку тот компонент, у которого
коэффициент распределения наименьший.
Пары разделенных компонентов вместе с газом-носителем
поступают в детектор хроматографа, генерирующий электриче-
ский сигналтем больший, чем выше концентрация в парогазо-
вой смеси. Электрический сигнал усиливается и фиксируется
регистратором хроматографа в виде хроматограммы, записы-
ваемой на диаграммной ленте или на мониторе. Эти хромато-
граммы и используются для идентификации и количественной
обработки результатов анализа разделяемой смеси компонентов.
IV.1.1 Качественные и количественные характеристики
вещества
Параметры удерживания. Хроматограммаэто зареги-
стрированная во времени последовательность показаний регист-
ратора. Каждому разделенному компоненту смеси соответствует
свой пик на хроматограмме. По оси абсцисс откладывается вре-
мя (или расстояние), по оси ординатвеличина аналитического
сигнала, которая тем больше, чем выше содержание данного
компонента в разделяемой смеси.
64
Рис.17. Схематическое изображение хроматограммы в случае
разделения двухкомпонентной системы: τ
0
время выхода не-
сорбируемого компонента 1 илимёртвое время”; τ
1
время
удерживания компонента 1; τ
2
время удерживания компонента
2; а(1) и а(2) – ширина пиков компонентов 1 и 2; а(1)
1/2
и а(2)
1/2
полуширина пиков компонентов 1 и 2; ∆τразделение пиков.
На рисунке 17 схематически показан общий вид хромато-
граммы в случае разделения двухкомпонентной смеси, состоя-
щей из компонента 1 и компонента 2, сорбируемых в колонке, и
компонента, несорбируемого в колонке. Каждому из двух ком-
понентов на хроматограмме отвечает свой пик. На оси абсцисс
отложено время. Вертикальной стрелкой отмечен момент ввода
пробы, от которого отсчитывается время τ.
Время удерживания τ
i
качественная характеристика ка-
ждого компонента; измеряется от момента ввода пробы до мо-
мента выхода максимума пика. Зависит от различных факторов.
Чем выше коэффициент распределения D хроматографируемого
вещества, тем больше и его время удерживания.
Время выхода τ
0
несорбируемого компонента (раствори-
теля) определяется соотношением:
ν
τ
L
=
0
разность хода. Чем выше температура кипения и относительная
растворимость вещества в НФ, т.е. чем больше его коэффициент
распределения, тем дольше оно находится в НФ, тем позже по-
кидает хроматографическую колонку. В конце концов, из хрома-
тографической колонки вместе с газом-носителем выходят зоны
(объемы) парообразных хроматографируемых веществ, разде-
ляемых полностью или частично.
     Если для двух компонентов смеси коэффициенты распре-
деления одинаковы, то они не разделяются. Если же их коэффи-
циенты распределения различны, то разделение происходит,
причем первым покидает колонку тот компонент, у которого
коэффициент распределения наименьший.
     Пары разделенных компонентов вместе с газом-носителем
поступают в детектор хроматографа, генерирующий электриче-
ский сигнал – тем больший, чем выше концентрация в парогазо-
вой смеси. Электрический сигнал усиливается и фиксируется         Рис.17. Схематическое изображение хроматограммы в случае
регистратором хроматографа в виде хроматограммы, записы-         разделения двухкомпонентной системы: τ0 – время выхода не-
ваемой на диаграммной ленте или на мониторе. Эти хромато-         сорбируемого компонента 1 или “мёртвое время”; τ1 – время
граммы и используются для идентификации и количественной        удерживания компонента 1; τ2 – время удерживания компонента
обработки результатов анализа разделяемой смеси компонентов.    2; а(1) и а(2) – ширина пиков компонентов 1 и 2; а(1)1/2 и а(2)1/2 –
                                                                 полуширина пиков компонентов 1 и 2; ∆τ – разделение пиков.
      IV.1.1 Качественные и количественные характеристики
                         вещества                                     На рисунке 17 схематически показан общий вид хромато-
                                                                граммы в случае разделения двухкомпонентной смеси, состоя-
     Параметры удерживания. Хроматограмма – это зареги-         щей из компонента 1 и компонента 2, сорбируемых в колонке, и
стрированная во времени последовательность показаний регист-    компонента, несорбируемого в колонке. Каждому из двух ком-
ратора. Каждому разделенному компоненту смеси соответствует     понентов на хроматограмме отвечает свой пик. На оси абсцисс
свой пик на хроматограмме. По оси абсцисс откладывается вре-    отложено время. Вертикальной стрелкой отмечен момент ввода
мя (или расстояние), по оси ординат – величина аналитического   пробы, от которого отсчитывается время τ.
сигнала, которая тем больше, чем выше содержание данного              Время удерживания τi – качественная характеристика ка-
компонента в разделяемой смеси.                                 ждого компонента; измеряется от момента ввода пробы до мо-
                                                                мента выхода максимума пика. Зависит от различных факторов.
                                                                Чем выше коэффициент распределения D хроматографируемого
                                                                вещества, тем больше и его время удерживания.
                                                                      Время выхода τ0 несорбируемого компонента (раствори-
                                                                теля) определяется соотношением:
                                                                                                        L
                                                                                                 τ0 =
                                                                                                        ν

                             63                                                                 64