ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
63
разность хода. Чем выше температура кипения и относительная
растворимость вещества в НФ, т.е. чем больше его коэффициент
распределения, тем дольше оно находится в НФ, тем позже по-
кидает хроматографическую колонку. В конце концов, из хрома-
тографической колонки вместе с газом-носителем выходят зоны
(объемы) парообразных хроматографируемых веществ, разде-
ляемых полностью или частично.
Если для двух компонентов смеси коэффициенты распре-
деления одинаковы, то они не разделяются. Если же их коэффи-
циенты распределения различны, то разделение происходит,
причем первым покидает колонку тот компонент, у которого
коэффициент распределения наименьший.
Пары разделенных компонентов вместе с газом-носителем
поступают в детектор хроматографа, генерирующий электриче-
ский сигнал – тем больший, чем выше концентрация в парогазо-
вой смеси. Электрический сигнал усиливается и фиксируется
регистратором хроматографа в виде хроматограммы, записы-
ваемой на диаграммной ленте или на мониторе. Эти хромато-
граммы и используются для идентификации и количественной
обработки результатов анализа разделяемой смеси компонентов.
IV.1.1 Качественные и количественные характеристики
вещества
Параметры удерживания. Хроматограмма – это зареги-
стрированная во времени последовательность показаний регист-
ратора. Каждому разделенному компоненту смеси соответствует
свой пик на хроматограмме. По оси абсцисс откладывается вре-
мя (или расстояние), по оси ординат – величина аналитического
сигнала, которая тем больше, чем выше содержание данного
компонента в разделяемой смеси.
64
Рис.17. Схематическое изображение хроматограммы в случае
разделения двухкомпонентной системы: τ
0
– время выхода не-
сорбируемого компонента 1 или “мёртвое время”; τ
1
– время
удерживания компонента 1; τ
2
– время удерживания компонента
2; а(1) и а(2) – ширина пиков компонентов 1 и 2; а(1)
1/2
и а(2)
1/2
–
полуширина пиков компонентов 1 и 2; ∆τ – разделение пиков.
На рисунке 17 схематически показан общий вид хромато-
граммы в случае разделения двухкомпонентной смеси, состоя-
щей из компонента 1 и компонента 2, сорбируемых в колонке, и
компонента, несорбируемого в колонке. Каждому из двух ком-
понентов на хроматограмме отвечает свой пик. На оси абсцисс
отложено время. Вертикальной стрелкой отмечен момент ввода
пробы, от которого отсчитывается время τ.
Время удерживания τ
i
– качественная характеристика ка-
ждого компонента; измеряется от момента ввода пробы до мо-
мента выхода максимума пика. Зависит от различных факторов.
Чем выше коэффициент распределения D хроматографируемого
вещества, тем больше и его время удерживания.
Время выхода τ
0
несорбируемого компонента (раствори-
теля) определяется соотношением:
ν
τ
L
=
0
разность хода. Чем выше температура кипения и относительная растворимость вещества в НФ, т.е. чем больше его коэффициент распределения, тем дольше оно находится в НФ, тем позже по- кидает хроматографическую колонку. В конце концов, из хрома- тографической колонки вместе с газом-носителем выходят зоны (объемы) парообразных хроматографируемых веществ, разде- ляемых полностью или частично. Если для двух компонентов смеси коэффициенты распре- деления одинаковы, то они не разделяются. Если же их коэффи- циенты распределения различны, то разделение происходит, причем первым покидает колонку тот компонент, у которого коэффициент распределения наименьший. Пары разделенных компонентов вместе с газом-носителем поступают в детектор хроматографа, генерирующий электриче- ский сигнал – тем больший, чем выше концентрация в парогазо- вой смеси. Электрический сигнал усиливается и фиксируется Рис.17. Схематическое изображение хроматограммы в случае регистратором хроматографа в виде хроматограммы, записы- разделения двухкомпонентной системы: τ0 – время выхода не- ваемой на диаграммной ленте или на мониторе. Эти хромато- сорбируемого компонента 1 или “мёртвое время”; τ1 – время граммы и используются для идентификации и количественной удерживания компонента 1; τ2 – время удерживания компонента обработки результатов анализа разделяемой смеси компонентов. 2; а(1) и а(2) – ширина пиков компонентов 1 и 2; а(1)1/2 и а(2)1/2 – полуширина пиков компонентов 1 и 2; ∆τ – разделение пиков. IV.1.1 Качественные и количественные характеристики вещества На рисунке 17 схематически показан общий вид хромато- граммы в случае разделения двухкомпонентной смеси, состоя- Параметры удерживания. Хроматограмма – это зареги- щей из компонента 1 и компонента 2, сорбируемых в колонке, и стрированная во времени последовательность показаний регист- компонента, несорбируемого в колонке. Каждому из двух ком- ратора. Каждому разделенному компоненту смеси соответствует понентов на хроматограмме отвечает свой пик. На оси абсцисс свой пик на хроматограмме. По оси абсцисс откладывается вре- отложено время. Вертикальной стрелкой отмечен момент ввода мя (или расстояние), по оси ординат – величина аналитического пробы, от которого отсчитывается время τ. сигнала, которая тем больше, чем выше содержание данного Время удерживания τi – качественная характеристика ка- компонента в разделяемой смеси. ждого компонента; измеряется от момента ввода пробы до мо- мента выхода максимума пика. Зависит от различных факторов. Чем выше коэффициент распределения D хроматографируемого вещества, тем больше и его время удерживания. Время выхода τ0 несорбируемого компонента (раствори- теля) определяется соотношением: L τ0 = ν 63 64
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 30
- 31
- 32
- 33
- 34
- …
- следующая ›
- последняя »