Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 159 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

159
(пропитка сорбентов реактивами, например нитратом серебра). Именно
такое разнообразие возможных фаз при минимальных затратах
позволяет использовать ТСХ для огромного числа веществ.
В качестве подвижной фазы используют либо чистые растворители
(этилацетат, бензол и т. п.), либо их смеси. Подбор подвижной фазы
проводится последующим правилам.
1. Разделяемые компоненты должны иметь сравнительно небольшую
растворимость в подвижной фазе (если растворимость вещества высокая,
то они будут перемещаться с фронтом, при низкой растворимости -
оставаться на старте). В распределительной хроматографии растворимость
веществ должна быть выше в подвижной фазе, чем в неподвижной.
2. Состав подвижной фазы должен быть постоянным и легко
воспроизводимым.
3. Подвижная фаза не должна вызывать химические изменения
разделяемых компонентов.
4. В выбранной подвижной фазе анализируемые вещества должны
иметь различные значения R
f
и распределяться по всей длине
хроматограммы. Значение R
f
должно быть в пределах 0,05-0,85.
5. При выборе подвижной фазы необходимо учитывать природу
разделяемых веществ. Так, при хроматографировании веществ, имеющих
основные свойства, подвижная фаза не должна обладать кислотными
свойствами, и наоборот.
По направлению движения растворителя различают восходящую,
нисходящую, двумерную и радиальную ТСХ.
Метод восходящей тонкослойной хроматографии наиболее
распространен и основан на том, что фронт растворителя поднимается по
пластине под действием капиллярных сил. Для этого метода используется
наиболее простое оборудование, так как в качестве хроматографической
камеры можно использовать любую емкость с плоским дном и плотно
закрывающейся крышкой, в которую свободно помещается
хроматографическая пластинка. Метод восходящей ТСХ имеет ряд своих
недостатков. Так, поднятие фронта растворителя по пластинке происходит
неравномерно: в нижней части скорость движения растворителя самая
высокая, а по мере поднятия фронта уменьшается. Связано это с тем, что в
верхней части камеры насыщенность парами растворителя меньше,
поэтому растворитель с хроматографической пластинки испаряется
интенсивнее, следовательно, уменьшается его концентрация, и скорость
движения замедляется. Для устранения этого недостатка по стенкам
хроматографической камеры прикрепляют полоски фильтровальной
бумаги, по которым поднимающаяся подвижная фаза насыщает парами
камеру по всему объему.

Страницы