ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
161
После разделения исследуемых веществ пластины сушат. Если
подвижная фаза имеет в своем составе только низкокипящие
компоненты, то достаточно естественной сушки пластины в течение 3-5
мин. Если же в состав системы входят высококипящие жидкости
(спирты, вода, органические кислоты и т. п.), то пластины следует
сушить на воздухе не менее 10 мин или помещать в сушильный шкаф.
Высушенная пластина является первичной хроматограммой
исследуемых веществ.
Идентификация разделенных веществ
Для идентификации разделенных веществ в ТСХ используются
следующие методы: пластинку рассматривают в видимом (если
вещества окрашены) или в ультрафиолетовом свете (если вещества
бесцветны). Если качество хроматограмм хорошее (отсутствие
"хвостов" разделяемых веществ, хорошее разделение зон, их правильная
форма), то определяют значения R
f
пятен. Величины R
f
в сочетании с
окраской и формой пятен используются для идентификации
компонентов.
Необходимо помнить, что значения R
f
являются качественной
характеристикой компонентов для строго определенных условий
хроматографирования. Поэтому при проведении исследований веществ
с предполагаемым составом применяют метод хроматографирования со
свидетелем - известным веществом.
Для определения местоположения компонентов и идентификации
конкретных соединений в ТСХ используется также проявление
хроматограмм (обработка серной кислотой, парами иода и т. п.).
Достоинство ТСХ состоит и в том, что после хроматографирования
каждое разделенное вещество можно в дальнейшем исследовать
другими методами. Для этого необходимо снять соответствующий
компоненту слой сорбента, элюировать из него вещество и исследовать
его с помощью ИК- и УФ-спектроскопии, ЯМР и т. д. Метод ТСХ
можно использовать и как препаративный, т.е. для наработки
небольшого количества вещества, в том числе и для свидетеля.
Лабораторная работа №1
Разделение и идентификация азокрасителей методом ТСХ
Разделение азокрасителей и их идентификацию проводят на
пластинах «Sorbfil» (сорбент - силикагель с зернением 5-17 мкм,
толщина слоя 100 мкм, связующее - силиказоль, подложка –
алюминиевая фольга) с толуолом в качестве подвижной фазы.
Методика анализа
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 159
- 160
- 161
- 162
- 163
- …
- следующая ›
- последняя »