ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
160
Техника нанесения исследуемых растворов
Нанесение исследуемого вещества - простая операция, но вместе с
тем, она сильно влияет на результаты хроматографирования. В ТСХ
принято использовать концентрации растворов ~ 1%, хотя чувствительность
метода позволяет определять вещества с гораздо меньшими
концентрациями. Если в исследуемой смеси неизвестна общая
концентрация компонентов, то сначала необходимо определить какое
количество исследуемого раствора достаточно для получения качественных
хроматограмм. Для этого на пластину наносят несколько пятен
анализируемой смеси, равные по размеру, но различающиеся по
количеству вещества (например, 1, 2, 5 мкл). После
храмотографирования изучают форму и размеры разделенных пятен.
При правильно подобранной концентрации форма пятен разделенных
компонентов такая же, как и форма пятна, нанесенного на линию старта.
Если пятна разделенных компонентов имеют размеры гораздо большие,
чем пятно на старте, то нанесенное количество вещества слишком
велико. Появление "хвостов", неправильная форма разделенных пятен
говорит о чрезмерном количестве нанесенного на пластину вещества, но
может быть и следствием неудачного выбора подвижной фазы. Подбором
количества нанесенного вещества системы растворителей можно
добиться полного разделения на одной пластинке до десяти компонентов.
Анализируемые вещества с помощью капилляров наносят на
«линию старта», которая располагается на расстоянии 1-2 см от
нижнего края пластины. Это связано с тем, чтобы при опускании
пластины в систему не происходило растворение в ней образцов, а все
нанесенное вещество подверглось хроматографированию. Размер
наносимого пятна не должен превышать 1-2 мм, расстояние между
наносимыми пятнами должно быть 0,5-1 см. Нанесение на пластины
исследуемых веществ не должно сопровождаться разрушением сорбента
(что довольно сильно влияет на качество разделения), поэтому капля
должна наноситься касанием, а не надавливанием капилляра о слой
сорбента.
Следует отметить, что на размер образующегося пятна влияет не
только количество нанесенного раствора, но и полярность растворителя и
его температура кипения.
После нанесения исследуемых веществ на пластинку, необходимо
добиться полного удаления растворителя, так как даже его не большое
содержание в исследуемом веществе может повлиять на разделение.
Удаление растворителей обычно проводят естественной сушкой
пластин в течение 5-10 мин.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 158
- 159
- 160
- 161
- 162
- …
- следующая ›
- последняя »
