Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 61 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

61
Лабораторная работа №2
Экстракционное разделение элементов и их идентификация
Прежде чем приступить к выполнению контрольной задачи,
внимательно изучают технику экстракционного разделения (см. с. 50) и
схему экстракционного разделения смеси катионов (схема 2, с. 54).
Необходимо помнить, что полнота разделения элементов и надежность их
идентификации в большой степени зависят от кислотности и водной
фазы. Поэтому после установления экстракционного равновесия следует
всегда контролировать значение рН (по универсальной индикаторной
бумаге).
Пробирки, используемые по ходу анализа, при помещении в них
растворов должны обязательно маркироваться: тип фазы, ее возможный
состав. Все наблюдения обязательно
заносят в лабораторный журнал.
Методика анализа
Анализируемый раствор получают в пробирку объемом 5 мл с
Притертой пробкой, доводят цитратным буфером с рН= 1,5 до 4 мл и
перемешивают. Для выполнения анализа отбирают 1 мл получившеюся
раствора, разбавляют водой до 4-5 мл и помещают в делительную воронку.
1. Экстракция ацетилацетоном в хлороформе при рН = 1,5
И делительную воронку с разбавленным, как описано выше,
анализируемым раствором добавляют 4-5 мл 2 М раствора ацетилацетона
в хлороформе и проводят экстракцию.
После расслаивания фазы разделяют, сливая органическую фазу и
маркированную пробирку. К оставшейся в делительной воронке водной
фазе добавляют равный объем 2 М раствора ацетилацетона в хлороформе,
проводят повторную экстракцию. Фазы разделяют, органическую фазу
сливают в пробирку, что и после первой экстракции. Операции экстракции
и разделения фаз повторяют еще раз.
Водную фазу после трехкратной экстракции сливают в
маркированную пробирку и оставляют для дальнейшего анализа. В водной
фазе могут содержаться Hg(II), Ag(I), Zn(II), Co(II), M(II).
В органическую фазу извлекаются Fe(III) и Си(II). О присутствии
Fe(III) в анализируемом растворе свидетельствует оранжевая окраска
органической фазы.
2. Реэкстракция железа и меди 8,0 М раствором НС1
Органическую фазу, содержащую железо (III) и медь (II), помещают
в делительную воронку и промывают 4-5 мл цитратного буфера с рН= 1,5.
После разделения органическую фазу помещают в делительную воронку,
а водную фазу отбрасывают.

Страницы