Аналитическая химия и физико-химические методы анализа. Практическое руководство. Торосян В.Ф. - 63 стр.

UptoLike

ВУЗ: 

ТПУ | Томск

Составители: 

Рубрика: 

63
4. Экстракция дитизоном в хлороформе при рН = 1,5
Иодную фазу, оставшуюся после отделения Fe(III) и Cu(II),
промывают в делительной воронке 4-5 мл хлороформа и делают пробу
на присутствие Ag(I) и Hg(II). Для того чтобы окраска дитизона не
мешала обнаружению катионов, к водному раствору прибавляют 4-5
капель 1·10
-4
М (разбавленного) раствора дитизона в хлороформе и
проводят экстракцию. В случае окрашивания органической фазы в
оранжевый цвет добавляют еще 4-5 мл 5·10
-4
М раствора дитизона и
проводят экстракцию. Органическую фазу сливают в маркированную
пробирку. К водной фазе в делительной воронке добавляют 4-5 мл 5·10
-4
М раствора дитизона и проводят повторную экстракцию. Органические
экстракты объединяют.
Экстракцию повторяют до тех пор, пока окраска экстрагента
изменяется (окраску органической фазы в делительной воронке
смотреть, не на просвет, а на белом фоне). Последнюю порцию
органической фазы отбрасывают.
В объединенном экстракте могут находиться Ag(I), Hg(II).
Водную фазу сливают в маркированную пробирку и оставляют для
дальнейшего анализа. В водной фазе могут находиться Zn(II), Со(II).
Ni(II).
5 Реэкстракция серебра 1,0 Мраствором NaCl в 0.1 М НС1
Органическую фазу, содержащую ртуть и серебро, помещают в
длительную воронку и промывают 4-5 мл цитратного буфера с рН = 1,5.
Далее к экстракту добавляют 3 - 4 мл 1,0 М раствора хлорида натрия в
0,1 М соляной кислоте и проводят реэкстракцию серебра.
Йодную фазу отделяют, промывают 4-5 мл хлороформа и
используют для обнаружения серебра. Органическую фазу сливают в
маркированную пробирку и оставляют для обнаружения ртути.
Обнаружение серебра (I). К реэкстракту в делительной воронке
прибавляют равный объем 0,1 М раствора ацетата натрия и проводят
экстракцию 2 мл 1·10
-4
М раствора дитизона в хлороформе.
В присутствии Ag(I) органический слой окрасится в желтый или
желто - оранжевый цвет.
Обнаружение ртути (II). Органическую фазу, оставшуюся после
реэкстракции серебра, промывают 4-5 мл 1,0 М раствора хлорида натрия в
0,1 М соляной кислоте. К 2-3 мл органической фазы приливают 5-6 мл
воды, 2-3 капли 2,0 М раствора гидроксида натрия и проводят
реэкстракцию избытка дитизона.
Водную фазу отбрасывают. Органическую фазу еще раз промывают
5-6 мл воды с прибавлением 2-3 капель 2,0 М раствора гидроксида натрия.

Страницы