ВУЗ:
Составители:
Рубрика:
62
Проводят реэкстракцию Fe (III) и Си (II), для чего к органической фазе
приливают 5 мл 8 М раствора соляной кислоты. После расслоения фазы
разделяют, органическую фазу отбрасывают. Водная фаза может
содержать Fe (III) и Си (II), поэтому после отделения железа (III) ее
используют для обнаружения меди.
Если Fe (III) в анализируемом растворе отсутствует (при
экстракции ацетилацетоном органическая фаза не имела оранжевой
окраски), то операция удаления железа исключается. Реэкстракт
промывают 5 мл хлороформа и сразу приступают к обнаружению меди.
3. Отделение железа экстракцией ТБФ или МИБК
При наличии Fе (III) его отделяют экстракцией 5 мл
метилизобутилкетона или трибутилфосфата. Органическую фазу,
содержащую железо (III) отбрасывают. Водную фазу перед
обнаружением меди промывают 5 мл хлороформа.
Обнаружение Си (II) в виде диэтилдитиокарбамината. В пробирку
помещают 2 мл водной фазы, нейтрализуют ее концентрированным
раствором аммиака до рН =9 - 10 (по универсальной индикаторной
бумаге), прибавляют 1 мл 1 %-ного раствора ДЭДТК, 2-3 мл
хлороформа и проводят экстракцию.
В присутствии Си (II) органическая фаза приобретает желто-
коричневую окраску. Следует отметить, что в отсутствие меди
органический слой может иметь слабую зеленовато-желтую окраску, а в
присутствии меди в зависимости от ее количества цвет меняется от
желтого до коричневого. Поэтому рекомендуется сравнить окраску
полученного экстракта с окраской «свидетеля» -
диэтилдитиокарбамината меди в хлороформе.
Приготовление «свидетеля»: 1 каплю раствора меди (II) с
концентрацией 1 мг/мл разбавляют водой до 2 мл, прибавляют по
каплям концентрированный раствор аммиака до рН = 9-10, 1 мл 1 %-
ного раствора ДЭДТК, 2-3 мл хлороформа и проводят экстракцию.
Обнаружение Си(II) в виде дитизоната. В пробирку помещают 1
мл водной фазы, нейтрализуют ее концентрированным раствором
аммиака до рН = 3-4 по универсальной индикаторной бумаге (если
рН>4, то величину рН регулируют с помощью 0,10 М раствора соляной
кислоты), после чего добавляют 1 мл цитратного буфера с рН= 3,0 и 1
мл 5·10
-4
М раствора дитизона в хлороформе и проводят экстракцию.
Красно-фиолетовая окраска органической фазы свидетельствует о
присутствии меди.
В нейтральных растворах или при недостатке дитизона первичный
дитизонат меди легко превращается во вторичный, имеющий желто-
коричневую окраску.
Страницы
- « первая
- ‹ предыдущая
- …
- 60
- 61
- 62
- 63
- 64
- …
- следующая ›
- последняя »
